HB/Z 5090.2-2001 化學(xué)鍍鎳(niè)溶液分析方法 電(diàn)位(wèi)滴定法測(cè)定Sodium hypophosphite的含量

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定了(liǎo)采用電(diàn)位滴定(dìng)法測定化(huà)學(xué)鍍(dù)鎳溶液(yè)中Sodium hypophosphite(NaH₂PO₂·H₂O)含(hán)量的方(fāng)法原理(lǐ)，試(shì)劑(jì)，儀器，分(fēn)析(xī)步驟(zhòu)及分(fēn)析(xī)結(jié)果(guǒ)的(dí)計算。
本標準(zhǔn)適用於(yú)化學鍍(dù)鎳溶液中Sodium hypophosphite含(hán)量的測定。
測(cè)量範圍(wéi): 10～25g/L。

方法原(yuán)理
用(yòng)過量的(dí)三價(jià)鐵(tiě)離(lí)子(zǐ)將(jiāng)H2PO2定量(liáng)地氧(yǎng)化為(wéi)亞磷酸(suān)，同時(shí)三(sān)價鐵(tiě)離子被(bèi)還(huán)原為二價鐵離(lí)子。在鹽(yán)酸酸(suān)性介質條(tiáo)件下，以(yǐ)鉑(bó)電極為指示電極(jí)，飽(bǎo)和甘汞(gǒng)電極(jí)或(huò)鎢(wū)電極(jí)為(wéi)參比電(diàn)極(jí)，用硫酸鈰(shì)標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)對亞鐵(tiě)離(lí)子進行電位滴(dī)定。其(qí)中亞磷(lín)酸鈉(nà)不(bù)幹(gān)擾(rǎo)Sodium hypophosphite的測定。

試劑
鹽酸濃液(yè): 1+9。
硫(liú)酸鐵(tiě)銨標準溶液: c[(NH₄)Fe(SO₄)₂]=0.02mol/L，配製按 HB/Z 5083 進行。用時(shí)現(xiàn)配(pèi)。
硫酸鈰標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè): c[Ce(SO₄)₂]=0.01mol/L，配製(zhì)和(hé)標定按(àn) HB/Z 5083 進(jìn)行。

儀(yí)器(qì)
鉑電(diàn)極(jí)。
飽和甘(gān)汞電極(jí)或(huò)鎢電極。
自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀或酸度計: 應具有10mV或(huò)0.1pH單位的(dí)精(jīng)確(què)度。
磁(cí)力攪(jiǎo)拌器(qì)。

分析步驟(zhòu)
量取10.00ml試驗(yàn)溶液於(yú)100ml容(róng)量(liáng)瓶(píng)中，以水稀(xī)釋至刻度(dù)。
量取2.00mI上述溶液(含(hán)量小於15g/L的溶液(yè)取(qǔ)5.00ml)於(yú)200ml燒(shāo)杯中，加(jiā)25ml硫酸鐵銨(ǎn)標準溶(róng)液(yè)，60ml水(shuǐ)，10ml鹽(yán)酸溶液(yè)，煮(zhǔ)沸(fèi)10min，稍冷，補(bǔ)加(jiā)10ml鹽酸溶(róng)液，流水冷卻至(zhì)室(shì)溫，在(zài)中速攪拌下(xià)，浸(jìn)泡(pào)電(diàn)極(jí)3min，用硫酸鈰(shì)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液進行電位(wèi)滴(dī)定，根據滴定曲(qū)綫的突躍確定(dìng)滴(dī)定終點(diǎn)。

分(fēn)析(xī)結果的計算(suàn)
按(1)式(shì)計算(suàn)Sodium hypophosphite的含(hán)量(liáng):

式中:
c[Ce(SO₄)₂]一一(yī)硫(liú)酸鈰標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃(nóng)度，mol/L；
V 一(yī)一(yī)滴(dī)定(dìng)終點時耗用硫(liú)酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積，ml；
V₀一(yī)一滴(dī)定(dìng)時試驗(yàn)溶液(yè)的(dí)體積，ml；
0.0530一一與(yǔ)1.00ml硫(liú)酸(suān)鈰(shì)標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)c[Ce(SO₄)₂]=1.000mol/L相當(dāng)的以克(kè)表示Sodium hypophosphite的(dí)質(zhì)量。