JJF(京) 121-2023 半(bàn)自(zì)動滴定儀(yí)校準規範(fàn)

範圍
本規(guī)範適用於沒有電(diàn)位(wèi)功能的(dí)半(bàn)自動滴(dī)定儀和(hé)數字滴(dī)定儀的校準。

概述(shù)
半(bàn)自(zì)動滴(dī)定儀(以下(xià)簡(jiǎn)稱儀器)是一(yī)種(zhǒng)不(bù)具(jù)備電位功能，用於容(róng)量分析包(bāo)括(kuò)精確分取液及可(kě)實(shí)現(xiàn)自(zì)動(dòng)讀(dú)取(qǔ)體積功能的分(fēn)析(xī)設(shè)備。儀(yí)器進行(háng)容量分析時需(xū)要滴(dī)加指示劑，通過手(shǒu)動滴(dī)定的(dí)方(fāng)式控製滴定速度(dù)，滴定體積及滴(dī)定終點。另外儀器(qì)進行分取(qǔ)液(yè)時，提(tí)前(qián)設(shè)置分(fēn)取容(róng)量，手(shǒu)動控製滴定管，體積分辨力(lì)可達(dá)μL量級。
儀(yí)器(qì)主(zhǔ)要由加(jiā)液(yè)係統(tǒng)(或(huò)稱滴定(dìng)係統(tǒng))，手動控(kòng)製單(dān)元及磁(cí)力攪(jiǎo)拌單元(yuán)等組成。

計量特性(xìng)
容(róng)量(liáng)示值(zhí)誤(wù)差
不(bù)超(chāo)過(guò)±0.5%。
容(róng)量測量(liáng)重復(fù)性
不(bù)大於0.2%。
滴(dī)定(dìng)示(shì)值(zhí)誤(wù)差
不超過(guò)±2.5%。
滴定(dìng)測量重復性(xìng)
不大(dà)於0.2%。
注(zhù): 以(yǐ)上指(zhǐ)標(biāo)不用於合格性判別(bié)，僅供參考(kǎo)。

校準(zhǔn)條(tiáo)件
環境條件
溫度: (20±5)°C，室(shì)溫(wēn)變化不大(dà)於1°C/h；
相對濕(shī)度(dù): 不大於80%；
供電電(diàn)源(yuán): 交(jiāo)流電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz；
儀器(qì)應置於(yú)平穩(wěn)無(wú)振(zhèn)動的工(gōng)作台上，且(qiě)避免陽光直(zhí)射，無(wú)影響儀器正常工作的電磁(cí)場幹擾，無易燃易(yì)爆(bào)物(wù)品和(hé)腐(fǔ)蝕性氣(qì)體(tǐ)，接(jiē)地良(liáng)好。
測(cè)量標準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
校準用標(biāo)準物質(zhì)應采用(yòng)容(róng)量(liáng)分(fēn)析用國家(jiā)有證標準物質，見表1。


溫(wēn)度(dù)計: 測(cè)量範圍(0～50)°C，分度(dù)值(zhí)0.1°C。
電(diàn)子天(tiān)平: 稱(chēng)量(liáng)範圍(0～220)g，分度值0.1mg。
分(fēn)度吸(xī)量管(guǎn)或(huò)單標綫(xiàn)吸量(liáng)管(guǎn): (2～50)mL。

校準項目(mù)和校準(zhǔn)方法(fǎ)
校準前檢查
按儀器說(shuō)明書要求開機預熱，並完(wán)成(chéng)儀(yí)器自(zì)檢(jiǎn)或(huò)要求的標(biāo)定。
容量示(shì)值誤(wù)差及重復性
滴(dī)定係(xì)統(tǒng)液路用(yòng)適(shì)當(dāng)洗(xǐ)滌(dí)劑洗淨，用純水(shuǐ)衝洗數次。
取一隻(zhī)與(yǔ)室溫接(jiē)近的潔淨帶(dài)蓋的稱量(liáng)杯，用天(tiān)平稱(chēng)量，記(jì)錄(lù)讀(dú)數m₀。根(gēn)據表2推(tuī)薦的容量校準分(fēn)段設(shè)定儀(yí)器(qì)滴定體積V_c，啟動儀器將純水(shuǐ)接入(rù)稱(chēng)量杯(bēi)(水溫與(yǔ)室溫之差(chà)在2°C之內)，放(fàng)上蓋(gài)子，移(yí)至(zhì)天平上(shàng)讀取質量m_0+i，按公式(1)計(jì)算純(chún)水(shuǐ)的表觀質量(liáng)m_i。

式(shì)中(zhōng):
m_i —純水的(dí)表觀質量，g；
m_0+i —純(chún)水和(hé)有(yǒu)蓋(gài)稱量(liáng)杯質(zhì)量，g；
m₀ —有蓋(gài)空稱(chēng)量杯(bēi)質(zhì)量，g。
測量純(chún)水(shuǐ)溫度(dù)t，查附錄A得到水溫(wēn)對(duì)滴定管(guǎn)容(róng)量校準的(dí)影響(xiǎng)係數K(t)，按(àn)公式(shì)(2)計(jì)算滴定管(guǎn)在標(biāo)準溫(wēn)度20°C的實際容(róng)量V_i。

式中(zhōng):
V_i —滴定(dìng)管實際(jì)容(róng)量(liáng)，mL；
K(t) —水溫(wēn)對滴(dī)定管(guǎn)容量校(xiào)準(zhǔn)的影響係數(shù)，mL/g。
每個(gè)容量(liáng)校準點(diǎn)重復(fù)測(cè)量6次，按(àn)公(gōng)式(3)計(jì)算容量的示值誤差，按公(gōng)式(4)計算容(róng)量(liáng)測量重復性。

式(shì)中(zhōng):
△V —滴(dī)定(dìng)管在標(biāo)準溫度(dù)20°C時的容(róng)量示值誤差，%；
V_c —設(shè)定的滴(dī)定體(tǐ)積，mL；
V — 容量(liáng)測(cè)量(liáng)平均值，mL；
n — 重復測(cè)量次(cì)數，n=6；
RSD_v — 容(róng)量測量重復性(xìng)，%。


滴定示值(zhí)誤差(chà)及重復性(xìng)
用分度(dù)吸(xī)量管(guǎn)或(huò)單(dān)標綫吸(xī)量管(guǎn)吸取一定(dìng)體(tǐ)積(如10mL)濃(nóng)度(dù)為0.1mol·L^-1的NaOH容量(liáng)分(fēn)析(xī)溶液(yè)標準物質於一(yī)定(dìng)體(tǐ)積的(dí)純水中(zhōng)，溶(róng)液的總體積不(bù)超過(guò)反(fǎn)應(yīng)杯(bēi)容量的2/3，加入數滴酸鹼指(zhǐ)示(shì)劑，選(xuǎn)擇適(shì)當的(dí)攪拌速(sù)度攪(jiǎo)拌。用0.1mol·L^-1的(dí)HCl容量(liáng)分析(xī)標準(zhǔn)物質進行中和滴定，溶液變(biàn)色(sè)時手(shǒu)動停止滴定，儀器自(zì)動記錄HCl的(dí)消耗體積V_i-HC，按公式(5)計(jì)算得到NaOH溶液(yè)的測(cè)量(liáng)值c_i。

式(shì)中(zhōng):
c_i —NaOH溶液(yè)的測(cè)量(liáng)值(zhí)，mol·L^-1；
c_HCl —HCl容量分析(xī)標(biāo)準(zhǔn)物(wù)質(zhì)的(dí)標(biāo)準(zhǔn)值(zhí)，mol·L^-1；
V_i-NaOH -NaOH溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，mL；
V_i-HCl -HCl容(róng)量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的(dí)消(xiāo)耗體積(jī)，mL。
重(zhòng)復(fù)測量6次(cì)，計算NaOH溶液的濃度測量平均值c，按公(gōng)式(6)計(jì)算(suàn)滴定(dìng)示(shì)值(zhí)誤差△c按公(gōng)式(7)計算(suàn)滴(dī)定測量(liáng)重復(fù)性。

式(shì)中:
RSD_c —滴定測量重復(fù)性，%；
△c —滴(dī)定示值誤(wù)差，%；
c — NaOH溶液的測(cè)量平均值，mol·L^-1；
c_s — NaOH容量分析標(biāo)準物(wù)質(zhì)的標準(zhǔn)值(zhí)，mol·L-1；
n —重復測(cè)量(liáng)次(cì)數，n=6。