T/CCAS 004-2018 錳(礦)渣化(huà)學(xué)分(fēn)析方法

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準(zhǔn)規定了錳(měng)(礦)渣(zhā)化(huà)學(xué)分析(xī)方法。氧化鎂的測定，全硫(liú)的(dí)測(cè)定和三氧化二(èr)鐵(tiě)的測定分為(wéi)基(jī)準(zhǔn)法(fǎ)和代(dài)用法(fǎ)，當有(yǒu)爭議(yì)時，以基準法為準(zhǔn)。
本標(biāo)準適用(yòng)於(yú)錳(礦(kuàng))渣(zhā)和采用(yòng)本標(biāo)準(zhǔn)的其(qí)他(tā)材料。

術(shù)語(yǔ)和定(dìng)義
下(xià)列術語和定(dìng)義適(shì)用(yòng)於本(běn)文件。
重(zhòng)復性(xìng)條(tiáo)件  repeatability conditions
在同一(yī)實驗(yàn)室(shì)，由同一(yī)操作員(yuán)使用相(xiāng)同(tóng)的設備，按相同的測(cè)試方法，在(zài)短時(shí)間內(nèi)對同一(yī)被測對象相(xiāng)互獨立(lì)進行(háng)的(dí)測試條件(jiàn)。
再(zài)現性(xìng)條(tiáo)件  reproducibility conditions
在(zài)不(bù)同(tóng)的實(shí)驗室(shì)，由(yóu)不(bù)同的操(cāo)作員(yuán)使(shǐ)用不同設備(bèi)，按相(xiāng)同的測(cè)試(shì)方法(fǎ)，對(duì)同一被測對象相互獨立進行(háng)的測(cè)試(shì)條(tiáo)件。
重(zhòng)復(fù)性(xìng)限  repeatability limit
一個數值，在(zài)重(zhòng)復性(xìng)條(tiáo)件(jiàn)下，兩個(gè)測(cè)試結果的絕對(duì)差(chà)小(xiǎo)於或等於此數(shù)的(dí)概率為(wéi)95%。
再現性限  reproducibility limit
一個(gè)數值(zhí)，在再現(xiàn)性(xìng)條件(jiàn)下，兩(liǎng)個測試結(jié)果(guǒ)的絕對(duì)差小(xiǎo)於(yú)或(huò)等於此數的概(gài)率為(wéi)95%。

試驗的(dí)基本要(yào)求
試(shì)驗(yàn)次(cì)數(shù)與要求(qiú)
每一項測定(dìng)的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為(wéi)兩次，用兩(liǎng)次(cì)試(shì)驗結果的(dí)平均值表示測定結果(guǒ)。
例(lì)行生(shēng)產(chǎn)控(kòng)製(zhì)分析時(shí)，每一(yī)項測定的試驗次(cì)數(shù)可(kě)以(yǐ)為一(yī)次。
在進行(háng)化學分析時，除(chú)另有(yǒu)說(shuō)明(míng)外，建議(yì)同時進行水(shuǐ)分(fēn)的測(cè)定；其他(tā)各(gè)項(xiàng)測定(dìng)應(yīng)同時進(jìn)行空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)，並(bìng)對(duì)所測定結(jié)果加以校正。
質量，體(tǐ)積，滴定(dìng)度和(hé)結果的表(biǎo)示
質(zhì)量以“克(g)"為單位(wèi)，精確至(zhì)0.0001g。滴(dī)定管的體積(jī)以“毫(háo)升(shēng)(mL)"為單(dān)位，讀數精(jīng)確(què)至0.01mL。滴(dī)定度(dù)以(yǐ)“毫克每(měi)毫(háo)升(shēng)(mg/mL)"為單位(wèi)。
標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的濃(nóng)度，滴定度和(hé)體積比經(jīng)修(xiū)約(yuē)後保留(liú)四(sì)位有效數字(zì)。
除(chú)另(lìng)有說明(míng)外，各項(xiàng)分(fēn)析結果(guǒ)均以(yǐ)質量分數計(jì)。氯(lǜ)離子分析(xī)結果以(yǐ)百分(fēn)數(shù)表(biǎo)示(shì)至(zhì)小(xiǎo)數點後(hòu)三位，其(qí)他各項分析結果以(yǐ)百分(fēn)數(shù)表示(shì)至小數點後(hòu)二位。
空(kōng)白試(shì)驗
不(bù)加入試樣，按(àn)照相同的(dí)測定(dìng)步(bù)驟(zhòu)進行試驗(yàn)和(hé)使用(yòng)相(xiāng)同量(liáng)的(dí)試(shì)劑(jì)，對得到(dào)的測定結果進(jìn)行(háng)校正(zhèng)。
灼燒(shāo)
將(jiāng)濾(lǜ)紙和(hé)沉澱放(fàng)入預先(xiān)已(yǐ)灼燒(shāo)並恒量的(dí)坩堝(guō)中，為(wéi)避(bì)免產(chǎn)生火(huǒ)焰(yàn)，在氧化性(xìng)氣(qì)氛中(zhōng)緩(huǎn)慢(màn)幹燥(zào)，灰化，並(bìng)灰化(huà)至無黑(hēi)色炭顆(kē)粒後，放(fàng)入高溫爐中，在(zài)規(guī)定的溫度(dù)下(xià)灼燒。在幹燥(zào)器(qì)中冷卻至(zhì)室(shì)溫，稱量(liáng)。
恒量(liáng)
經(jīng)第(dì)一次灼(zhuó)燒，冷卻，稱(chēng)量後, 通過連續對每(měi)次15min的灼(zhuó)燒(shāo)，然(rán)後(hòu)冷(lěng)卻，稱(chēng)量的方(fāng)法來檢查恒定的質量，當連續兩次稱(chēng)量之(zhī)差(chà)小(xiǎo)於0.0005g時(shí)，即(jí)達(dá)到(dào)恒(héng)量(liáng)。
檢(jiǎn)查氯離子(zǐ)(Cl^-)(硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)檢(jiǎn)驗)
按規(guī)定洗(xǐ)滌沉澱數次後，用(yòng)數(shù)滴水淋洗漏鬥(dǒu)的(dí)下(xià)端，用(yòng)數毫升水(shuǐ)洗(xǐ)滌濾(lǜ)紙(zhǐ)和沉澱(diàn)，將濾(lǜ)液收集在試管中(zhōng)，加(jiā)幾(jī)滴(dī)硝酸(suān)銀溶(róng)液(yè)，觀察試管(guǎn)中(zhōng)溶液是(shì)否渾濁(zhuó)。如(rú)果渾(hún)濁，繼續洗(xǐ)滌並檢驗(yàn)，直(zhí)至用(yòng)硝酸(suān)銀檢驗不再渾(hún)濁(zhuó)為止(zhǐ)。

氯離(lí)子(zǐ)的測定——(自動)電位滴(dī)定法
按(àn) GB/T 176-2017《水泥(ní)化(huà)學分(fēn)析方(fāng)法》的6.31"氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的測(cè)定——(自動)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(代(dài)用(yòng)法)"進行。
GB/T 176-2017 水(shuǐ)泥(ní)化學分(fēn)析方法(fǎ)

測(cè)定結(jié)果(guǒ)的(dí)重(zhòng)復性(xìng)限和再(zài)現性限
標準所列重復性(xìng)限和再(zài)現性限為絕對偏差，以(yǐ)質(zhì)量分數(%)表示。
在重復性條(tiáo)件下，采用本標(biāo)準(zhǔn)所(suǒ)列(liè)方(fāng)法分析同一試(shì)樣時(shí)，兩(liǎng)次分析結(jié)果之差應在(zài)所列的重復性限(表 3)內。如(rú)超出(chū)重復性(xìng)限(xiàn)，應在短(duǎn)時(shí)間內(nèi)進(jìn)行(háng)第(dì)三次(cì)測定，測(cè)定(dìng)結果與前兩次(cì)或(huò)任一(yī)次分析結果之差(chà)值符合(hé)重復(fù)性限的規(guī)定(dìng)時(shí)，則(zé)取(qǔ)其(qí)平均(jūn)值(zhí)，否則，應查找原因，重新按上(shàng)述(shù)規(guī)定進(jìn)行分(fēn)析(xī)。
在(zài)再(zài)現性條件下(xià)，采用(yòng)本標準所列(liè)方法(fǎ)對(duì)同(tóng)一試樣(yàng)各(gè)自(zì)進行分(fēn)析時，所(suǒ)得(dé)分析(xī)結(jié)果的平均(jūn)值(zhí)之差應在所(suǒ)列(liè)的(dí)再(zài)現(xiàn)性限(表(biǎo)3)內(nèi)。
分析(xī)方(fāng)法(fǎ)測定結果的(dí)重(zhòng)復性(xìng)限(xiàn)和(hé)再現(xiàn)性限見表3。