T/CIESC 55-2023 阻燃化(huà)學品(pǐn) 溴化(huà)環氧樹(shù)脂(zhī)

範圍
本(běn)文(wén)件(jiàn)規定了溴(xiù)化(huà)環氧樹脂(zhī)的(dí)產品分(fēn)類(lèi)，技術要求，試驗方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗(yàn)規則，標(biāo)誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)和(hé)儲(chǔ)存(cún)。
本文件(jiàn)適用於以(yǐ)四(sì)溴(xiù)雙酚A為(wéi)原料(liào)製得的阻(zǔ)燃用溴化環氧樹脂(zhī)(簡稱(chēng)BEO)。
分(fēn)子(zǐ)式(shì)：(C₁₈H₁₆Br₄O₃)n·(C₂₁H₂₀Br₄O₄)
結(jié)構簡(jiǎn)式：


術語和(hé)定義
本(běn)文件沒(méi)有需(xū)要(yào)界(jiè)定的術語(yǔ)和定義(yì)。

產(chǎn)品分類(lèi)
產品(pǐn)按分子量(liáng)大(dà)小分為(wéi)：BEO-10000係(xì)列，BEO-15000係列，BEO-20000係列，BEO-30000係列。

技術要求
阻燃化學(xué)品(pǐn) 溴(xiù)化(huà)環氧樹脂(zhī)產品的技術指標應符(fú)合表(biǎo)1的(dí)規(guī)定。

試驗方法
溴(xiù)含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定(dìng)

氧(yǎng)瓶燃燒法
方法(fǎ)提(tí)要
試樣(yàng)在含有(yǒu)*和*吸(xī)收液的Oxygen flask combustion中充氧燃燒，試樣中的(dí)鹵素轉(zhuǎn)化成鈉鹽(yán)。在微酸性條件下，以(yǐ)硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液滴定(dìng)溴離子的(dí)含(hán)量(liáng)，以(yǐ)電極電位(wèi)的突躍點(diǎn)判定(dìng)滴定終(zhōng)點。
試劑或材(cái)料(liào)
*溶液(6%)：量(liáng)取30%*100 mL，加水稀(xī)釋至(zhì)500 mL。
*溶液(20g/L)：稱(chēng)取20g*，溶於水中，冷卻(què)，用(yòng)水稀釋至1000mL。
*溶液(yè)(40g/L)：稱(chēng)取40g*，溶於水中(zhōng)，冷卻，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL。
硝(xiāo)酸(suān)溶液(1+2)：量(liáng)取定(dìng)量的(dí)濃硝(xiāo)酸和(hé)其2倍體積的水(shuǐ)，混合均(jūn)匀。
硝酸溶(róng)液(yè)(1+200)：量取定量的濃硝(xiāo)酸和(hé)其200倍體積的(dí)水，混合(hé)均(jūn)匀。
硝酸銀(yín)標準滴定溶液(yè)：c(AgNO₃)=0.01mol/L
溴(xiù)酚藍指(zhǐ)示(shì)液(1g/L)：稱(chēng)取(qǔ)0.1g溴(xiù)酚藍，溶於(yú)乙醇(chún)(95%)，用乙醇(95%)稀(xī)釋至(zhì)100mL。
澱(diàn)粉溶液(10g/L)。
碳酸鈣(gài)。
氧(yǎng)氣(qì)：工業(yè)級(jí)。
儀器(qì)和設備
定量(liáng)濾(lǜ)紙：剪成旗(qí)狀(zhuàng)(約(yuē)2cm見(jiàn)方)，尾寬(kuān)0.5cm，長(cháng)2cm，如圖1所示(shì)。

Oxygen flask combustion：500mL碘量瓶(píng)，在塞子上(shàng)接玻璃棒(bàng)，玻璃棒末端焊(hàn)接(jiē)1mm直(zhí)徑的(dí)螺(luó)旋(xuán)狀鉑絲(sī)，如圖2所示。

分(fēn)析天平：分度值為0.1mg。
自動(dòng)電位(wèi)滴定(dìng)儀(yí)：以銀(yín)電(diàn)極作為指示電(diàn)極，雙(shuāng)鹽橋(qiáo)飽和(hé)甘(gān)汞電極作為參(cān)比(bǐ)電極。
試(shì)驗步(bù)驟
試樣預處理：將(jiāng)試樣粉(fěn)碎(suì)成細(xì)粉，然(rán)後用(yòng)200目(mù)篩(shāi)網過(guò)篩。
稱(chēng)取(qǔ)試樣約30mg～40mg(精確(què)至(zhì)0.0001g)於剪好的濾(lǜ)紙(zhǐ)上，然後加(jiā)以折疊(dié)後夾在(zài)螺旋狀(zhuàng)鉑絲中(zhōng)，露出尾部，以備引火。在Oxygen flask combustion中加入*溶液(yè)10mL，*溶液(yè)5mL，向Oxygen flask combustion內緩緩通入(rù)氧氣2min，立即(jí)用橡皮塞(sāi)塞住(zhù)，將焊有鉑(bó)絲(sī)的碘(diǎn)量瓶(píng)塞(sāi)磨(mó)口處用蒸(zhēng)餾(liù)水(shuǐ)潤濕，點燃夾在鉑絲上的(dí)濾(lǜ)紙(zhǐ)尾部，然後(hòu)迅速打開(kāi)橡皮(pí)塞，將(jiāng)它放(fàng)入瓶中用(yòng)手壓緊(jǐn)燃燒，燃燒(shāo)完(wán)畢後搖(yáo)動flask combustion，使其充分(fēn)吸收(shōu)，水封(fēng)瓶口，靜(jìng)置(zhì)1h後，將(jiāng)瓶塞撥(bō)出，用蒸餾水衝(chōng)洗(xǐ)flask combustion瓶口，瓶塞及內(nèi)壁(bì)，煮沸(fèi)破(pò)壞H₂O₂，並濃(nóng)縮至(zhì)10mL 左右。
將flask combustion中(zhōng)溶(róng)液(yè)冷(lěng)卻(què)至(zhì)室(shì)溫，轉(zhuǎn)移(yí)到250mL燒杯中，加水至150mL刻度(dù)，加入2～3滴(dī)溴酚(fēn)藍指(zhǐ)示(shì)液，依(yī)次加入硝(xiāo)酸，*溶(róng)液(yè)，硝酸，溶液顏(yán)色藍紫色變(biàn)為(wéi)黃色(sè)，再(zài)變(biàn)為(wéi)淡藍色，最(zuì)終變為淡黃(huáng)色。加(jiā)入(rù)約(yuē)20mg碳酸(suān)鈣，再加入10mL澱粉(fěn)溶(róng)液(yè)，用硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定(dìng)，利用(yòng)自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)確定(dìng)滴(dī)定(dìng)終點。同(tóng)時做(zuò)空(kōng)白(bái)試驗(yàn)。
結果計(jì)算
溴的含量(liáng)w，以%(質量(liáng)分數)表示(shì)，按式(1)計算：

式中：
c ——硝酸(suān)銀標準滴(dī)定(dìng)溶液的濃度，單(dān)位為(wéi)摩爾每升(shēng)(mol/L)；
V₁——滴定試(shì)樣消(xiāo)耗硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
V₀——空白(bái)試(shì)驗(yàn)消(xiāo)耗硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體積，單位為毫升(shēng)(mL)；
79.90——溴(xiù)(Br)的(dí)摩爾(ěr)質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
m——試樣的質量(liáng)，單(dān)位為克(kè)(g)。
允許差
取兩次平行(háng)測定值(zhí)的(dí)算術平均(jūn)值作(zuò)為測(cè)定結果。計(jì)算結果(guǒ)保留(liú)到小(xiǎo)數點後(hòu)兩位(wèi)，兩(liǎng)次(cì)平行測定結果的絕(jué)對(duì)差值不(bù)大於0.5%。

鹼(jiǎn)熔(róng)法(fǎ)(仲(zhòng)裁法)
方法提要(yào)
采用鹼(jiǎn)熔後(hòu)電位(wèi)滴定法測(cè)定試(shì)樣的溴(xiù)含量。在(zài)微(wēi)酸性條(tiáo)件下，以硝(xiāo)酸銀標準滴(dī)定溶液滴定(dìng)溴(xiù)離子的(dí)含量，以電極電位的突(tū)躍(yuè)點判定(dìng)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點。
試(shì)劑(jì)或材料
*。
氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)鉀。
*溶(róng)液(yè)(40g/L)：稱取(qǔ)40g*，溶(róng)於(yú)水中(zhōng)，冷卻，用水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL。
硝酸溶液(1+2)：量取定量的(dí)濃(nóng)硝(xiāo)酸和(hé)其2倍體(tǐ)積(jī)的水，混(hùn)合(hé)均(jūn)匀(yún)。
硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)(1+200)：量取(qǔ)定量的(dí)濃硝(xiāo)酸(suān)和其200倍體積(jī)的水(shuǐ)，混(hùn)合(hé)均(jūn)匀。
氫氧化鉀溶(róng)液(yè)(400g/L)：稱(chēng)取(qǔ)400g氫(qīng)氧化(huà)鉀，溶於水中，冷卻，用(yòng)水稀釋至1000mL。
硝酸銀標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)：c(AgNO₃)=0.1mol/L。
溴酚藍指示(shì)液(yè)(1g/L)：稱(chēng)取(qǔ)0.1g溴(xiù)酚(fēn)藍(lán)，溶(róng)於(yú)乙醇(chún)(95%)，用乙醇(95%)稀釋(shì)至100mL。
澱粉溶(róng)液(10g/L)。
碳酸鈣。
乳化劑OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚-10)。
儀器設(shè)備(bèi)
分(fēn)析天(tiān)平(píng)：分(fēn)度值(zhí)為(wéi)0.1mg。
鎳(niè)坩堝：50mL。
調溫(wēn)電爐：2000W。
自(zì)動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀：以銀電極(jí)作為指示電極，雙(shuāng)鹽橋飽(bǎo)和(hé)甘(gān)汞(gǒng)電極作(zuò)為(wéi)參(cān)比電極(jí)。
試驗(yàn)步驟
試樣(yàng)預處(chǔ)理(lǐ)：將試樣粉碎成細粉，然(rán)後(hòu)用(yòng)200目篩網過(guò)篩(shāi)。
稱取試樣約0.2g(精確(què)至0.0001g)於(yú)鎳坩堝(guō)中，滴加1滴(dī)乳(rǔ)化(huà)劑，滴(dī)加10滴(dī)氫氧(yǎng)化鉀溶液(yè)，搖(yáo)匀，再(zài)加入2.0g*，2.6g氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)，覆蓋在(zài)試(shì)樣表(biǎo)麵(miàn)。蓋上坩(gān)堝蓋子(不(bù)蓋(gài)嚴(yán))，在電爐(lú)上(shàng)慢(màn)慢加熱(rè)。待*，氫氧化鉀熔化後，繼續加熱至試樣熔融。
將(jiāng)坩(gān)堝冷(lěng)卻後，放入250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入50mL水(shuǐ)，加熱(rè)使坩(gān)堝(guō)內固(gù)體(tǐ)全(quán)部(bù)溶解(jiě)在(zài)水中(zhōng)。用鑷(niè)子(zǐ)將坩(gān)堝從燒杯中(zhōng)取(qǔ)出(chū)，用水將(jiāng)坩(gān)堝衝洗幹淨，加水至150mL刻度，加入2～3滴溴酚藍指示液(yè)，溶(róng)液呈藍紫色(sè)。依次(cì)加入(rù)硝酸，*溶液，硝酸，溶(róng)液顏(yán)色藍(lán)紫色(sè)變(biàn)為(wéi)黃色(sè)，再變(biàn)為淡藍色，最終變為(wéi)淡黃色(sè)。加(jiā)入(rù)約20mg碳(tàn)酸鈣(gài)，再加入(rù)10mL澱粉溶(róng)液(yè)，用(yòng)硝酸銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴(dī)定，利(lì)用自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)儀確(què)定(dìng)滴定終點。同(tóng)時做(zuò)空白(bái)試驗(yàn)。
結果計算
溴的質(zhì)量百(bǎi)分含量w(%)按(2)式(shì)計算：

式中：    c——硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液的濃度，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₁——滴(dī)定試(shì)樣消耗硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)，單位為毫升(mL)；
V0——空(kōng)白試(shì)驗(yàn)消耗硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
79.90——溴(Br)的(dí)摩爾(ěr)質量(liáng)，單位為克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)；
m——試樣的質量(liáng)，單位為克(g)。
允許(xǔ)差
計算結果表(biǎo)示(shì)到小數點後兩位，取平(píng)行測定(dìng)結果的算術平均(jūn)值作為測定結(jié)果。兩次平行測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對差值不(bù)大於0.2%。

無(wú)機(jī)氯的測定(dìng)
按 GB/T 4618.1 的(dí)規(guī)定(dìng)進行測(cè)定(dìng)。
GB/T 4618.1-2008 塑料 環氧樹脂氯含(hán)量(liáng)的測定 第1部分：無機氯