T/CSTM 00528-2022 裂(liè)解(jiě)汽油(yóu)二段加(jiā)氫(qīng)精製催化(huà)劑

範圍
本文件(jiàn)規(guī)定了裂解汽油二(èr)段加氫精(jīng)製(zhì)催化劑(簡稱“二段催(cuī)化(huà)劑")的技術要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規則，標誌(zhì)，標簽(qiān)，隨行文(wén)件(jiàn)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸和貯存(cún)。
本文件適(shì)用於(yú)以鈷，鉬，鎳為(wéi)活性組分(fēn)的裂解汽油二段加氫精(jīng)製(zhì)催(cuī)化(huà)劑，形態為(wéi)氧化態，預(yù)硫化態或硫化(huà)態。

術語(yǔ)和定(dìng)義(yì)
本文件沒有(yǒu)需(xū)要界定的術語和定義(yì)。

技術要(yào)求
二段(duàn)催化(huà)劑的(dí)技術要求應(yīng)符合表1規(guī)定。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
加(jiā)氫產品的硫含量(liáng)，溴價
按附(fù)錄(lù)C的規定(dìng)進(jìn)行測(cè)定(dìng)。

附(fù)錄C (規(guī)範性)
加(jiā)氫(qīng)產品(pǐn)硫含(hán)量及溴價的(dí)測定
C.1 方法(fǎ)概要(yào)
將(jiāng)體積(jī)不少於100mL的(dí)二段(duàn)催化劑裝(zhuāng)填(tián)於(yú)絕熱固(gù)定床加氫(qīng)反應(yīng)器中(zhōng)，裂解汽油(yóu)一(yī)段加(jiā)氫(qīng)產品(雙烯值(zhí)≤2.5gI₂/100g)作為加氫(qīng)原(yuán)料與氫氣混合，在一定(dìng)工藝條件下發生反應(yīng)，反(fǎn)應產(chǎn)物經冷凝後分(fēn)離，液(yè)體(tǐ)進入產(chǎn)品罐。通(tōng)過對(duì)采(cǎi)集(jí)的(dí)瞬時加氫(qīng)樣品進行硫含量及(jí)溴價分析，以(yǐ)實現(xiàn)對(duì)二(èr)段(duàn)催化劑加氫性能(néng)的(dí)評價(jià)，加(jiā)氫活性用加氫產品(pǐn)硫(liú)含量(liáng)及(jí)溴(xiù)價表(biǎo)征(zhēng)。
C.2 催化劑評價(jià)
C.2.1 催化劑(jì)加(jiā)氫活性評價工(gōng)藝(yì)流程
二段催(cuī)化劑加氫(qīng)活(huó)性的評(píng)價采(cǎi)用(yòng)圖(tú)C.1所示的(dí)工藝(yì)流程(chéng)進行(háng)。

C.2.2 催化(huà)劑(jì)裝填
將處(chǔ)理幹(gān)淨(jìng)的(dí)粒度為Φ1mm～Φ2mm的(dí)惰性瓷球裝入(rù)反應器內底(dǐ)部，並敲實(shí)。將(jiāng)催化(huà)劑試(shì)樣(yàng)加入(rù)反應(yīng)管(guǎn)內(nèi)，並輕輕敲(qiāo)擊(jī)管壁，使催(cuī)化(huà)劑床層裝填緊(jǐn)密，對於三(sān)葉草(cǎo)條形(xíng)二(èr)段催(cuī)化劑，裝填(tián)前(qián)將(jiāng)其(qí)長(cháng)度整(zhěng)形(xíng)為(wéi)2mm~4mm。然(rán)後在催化(huà)劑上部裝(zhuāng)入粒度為(wéi)Φ1mm～Φ2mm的(dí)惰性(xìng)瓷(cí)球，輕輕敲(qiāo)實，將反(fǎn)應器密封。
C.2.3 催(cuī)化劑(jì)硫(liú)化(huà)
硫化態(tài)催(cuī)化劑(jì)無(wú)需進行硫化(huà)處理(lǐ)，氧(yǎng)化態催化(huà)劑硫化按(àn)以下步(bù)驟進行：
a) 係統(tǒng)試壓試漏合格後，用(yòng)氮氣(qì)將反應器內的(dí)氧氣(qì)置(zhì)換到(dào)0.5%(體(tǐ)積(jī)分數)以(yǐ)下；
b) 以每立方米(mǐ)催(cuī)化劑1000Nm³/h的(dí)流(liú)量(liáng)引入(rù)氫氣(qì)置(zhì)換(huàn)氮(dàn)氣，係統充(chōng)壓至(zhì)2.8MPa；
c) 在石腦(nǎo)油中加入一定(dìng)量(liáng)的(dí)二(èr)硫(liú)化碳配成硫化油，硫化(huà)油中(zhōng)硫(liú)質(zhì)量分數(shù)約1%；
d) 以(yǐ)30℃/h的升(shēng)溫速(sù)率(shuài)將(jiāng)催化劑床(chuáng)層升溫到150℃後，投硫化油(yóu)，硫(liú)化(huà)油體(tǐ)積(jī)空(kōng)速(sù)1h^-1~2h^-1，以(yǐ)20℃/h~30℃/h的升溫速(sù)率將溫度升(shēng)到280℃，恒溫15h；
e) 硫化(huà)結束以後(hòu)，將(jiāng)床(chuáng)層(céng)溫(wēn)度(dù)降至(zhì)220℃，準備進料(liào)。
預硫化態(tài)催化(huà)劑按以下(xià)步(bù)驟進(jìn)行(háng)：
a) 係統(tǒng)試壓試(shì)漏合格(gé)後，用(yòng)氮(dàn)氣將(jiāng)反(fǎn)應(yīng)器(qì)內的(dí)氧(yǎng)氣置換(huàn)到(dào)0.5%(體(tǐ)積(jī)分(fēn)數(shù))以(yǐ)下；
b) 以每立方(fāng)米催(cuī)化劑(jì)1000Nm³/h的流量引入氫氣置(zhì)換氮氣(qì)，係統(tǒng)充壓(yā)至2.8MPa；
c) 以20℃/h~30℃/h的(dí)升溫(wēn)速率(shuài)將(jiāng)催(cuī)化劑床層升(shēng)溫到280℃，恒(héng)溫15h；
d) 硫化(huà)結束(shù)以後，將床層(céng)溫度(dù)降至 220℃，準(zhǔn)備(bèi)進(jìn)料(liào)。
C.2.4 加(jiā)氫(qīng)反應工藝條(tiáo)件
裂解(jiě)汽油一(yī)段(duàn)產品進料體積(jī)空速為1h^-1~2h^-1，氫氣(qì)與原料油(yóu)體積比為200:1~500:1，反應(yīng)壓(yā)力(lì)為2.4MPa ~2.8MPa，反應(yīng)器(qì)入(rù)口(kǒu)溫度(dù)為(wéi)220℃~280℃，評(píng)價時(shí)間(jiān)不(bù)低於(yú)120h。
C.2.5 樣品采(cǎi)集
當(dāng)反應(yīng)穩(wěn)定8h後，每隔24h采(cǎi)集一次瞬時(shí)加(jiā)氫(qīng)產(chǎn)品。
C.3 測定
硫(liú)含(hán)量(liáng)按 SH/T 0689 的規定進行測(cè)定。
溴價(jià)按 SH/T 0630 的規定(dìng)進(jìn)行(háng)測(cè)定。
SH/T 0630-1996 石(shí)油產(chǎn)品溴(xiù)價，溴(xiù)指數測定法(電量(liáng)法)