T/QGCML 1082-2023 老陳醋(cù)生(shēng)產過(guò)程理化(huà)指(zhǐ)標(biāo)檢驗方法

範圍
本文(wén)件(jiàn)規定(dìng)了老陳(chén)醋(cù)生產過程理(lǐ)化指(zhǐ)標檢(jiǎn)驗方(fāng)法的(dí)術(shù)語和(hé)定(dìng)義，設備參數要(yào)求，處(chǔ)理(lǐ)流程(chéng)要(yào)求，控(kòng)製指(zhǐ)標要求
。
本(běn)文件適用於老陳(chén)醋生產過(guò)程中(zhōng)理(lǐ)化指標(biāo)的檢驗(yàn)
。

術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適(shì)用於本文件
。
老(lǎo)陳(chén)醋  aged vinegar
以高(gāo)粱(liáng)為主要原料(liào)，以(yǐ)大麥(mài)，豌(wān)豆(dòu)所(suǒ)製作(zuò)的(dí)大曲為主要糖化發酵(jiào)劑，大曲用(yòng)量不得(dé)少於30%，添(tiān)加(jiā)或(huò)不(bù)添(tiān)加麩(fū)曲；經酒(jiǔ)精發酵(jiào)，固(gù)態醋酸發(fā)酵(jiào)，再(zài)經(jīng)熏(xūn)醅，淋醋，陳釀等工藝加(jiā)工(gōng)而成的(dí)食(shí)醋
。
大曲  Daqu，Daqu Starter
老陳醋生(shēng)產(chǎn)所用大曲是(shì)以(yǐ)大麥，豌(wān)豆為(wéi)主要原料(liào)，按傳(chuán)統工(gōng)藝(yì)製(zhì)成，貯(zhù)存期(qī)為3~6個月(yuè)
。
[來源：GB/T 19777 5.1.4有改動(dòng)]
酒醪(láo)  wine mash
蒸煮後的高(gāo)粱經酵母(mǔ)菌把可(kě)發(fā)酵糖轉化為(wéi)酒(jiǔ)精和二(èr)氧(yǎng)化(huà)碳(tàn)後呈流動狀(zhuàng)態(tài)的物(wù)料
。
醋醅  Cupei
酒醪(láo)中(zhōng)拌(bàn)入(rù)多量(liáng)輔料(liào)和(hé)疏鬆劑，呈(chéng)固態的(dí)物料
。
熏醅  baked Cupei
發酵結(jié)束的醋(cù)醅，經一定(dìng)時間(jiān)和(hé)溫(wēn)度加(jiā)熱後，顏色變(biàn)成(chéng)深(shēn)褐色的醋(cù)醅(pēi)
。
新(xīn)醋(cù)  original vinegar
熏醅結(jié)束後，經過淋醋(cù)，儲(chǔ)存於容器中的醋(cù)
。

總(zǒng)則
本文件所(suǒ)采用(yòng)的的(dí)名(míng)詞(cí)的術語，計量(liáng)單位(wèi)應(yīng)符合國家(jiā)相關標(biāo)準(zhǔn)的規定
。
本(běn)文件中的“儀(yí)器(qì)"為(wéi)分(fēn)析(xī)中所的(dí)儀(yí)器，一(yī)般(bān)實(shí)驗室常用(yòng)儀(yí)器，設(shè)備等不(bù)逐項列出
。
本文(wén)件(jiàn)中所(suǒ)用的(dí)水(shuǐ)，在(zài)未注明其他要求(qiú)時(shí)，應符合 GB/T 6682 中(zhōng)三級以上(shàng)(含三(sān)級)水(shuǐ)的規格(gé)
。所用試(shì)劑，在未注明(míng)其他規(guī)格(gé)時，均(jūn)指(zhǐ)分析(xī)純
。
本文(wén)件中的(dí)“溶液(yè)"，除另(lìng)有(yǒu)說明(míng)外(wài)，均指(zhǐ)水溶液
。

原(yuán)輔(fǔ)料理(lǐ)化指標(biāo)測(cè)定方(fāng)法(fǎ)
高粱理化指(zhǐ)標測(cè)定(dìng)方法
水(shuǐ)分(fēn)
按 GB 5009.3 中規定(dìng)的(dí)方法測定
。
雜(zá)質，不*粒(lì)檢(jiǎn)驗
按 GB/T 5494 中(zhōng)規定(dìng)的方法測定
。
容(róng)重檢驗(yàn)
按 GB/T 5498 中規定(dìng)的方(fāng)法測定(dìng)，輔助(zhù)篩(shāi)層改(gǎi)為4.5mm圓(yuán)孔篩(shāi)
。
澱粉
按 GB 5009.9 中(zhōng)規(guī)定(dìng)的方(fāng)法(fǎ)測(cè)定(dìng)
。
脂(zhī)肪
按 GB 5009.6 中規定(dìng)的方法測定
。
蛋(dàn)白質(zhì)
按 GB 5009.5 中(zhōng)規(guī)定的方(fāng)法(fǎ)測(cè)定
。
黃(huáng)曲黴毒(dú)素B1測定
按 GB 5009.22 中(zhōng)規定(dìng)的(dí)方(fāng)法測定(dìng)
。
麩(fū)皮(pí)
水(shuǐ)分
按 GB 5009.3 中(zhōng)規定的方(fāng)法測定
。
澱(diàn)粉(fěn)
按(àn) GB 5009.9 中(zhōng)規(guī)定的(dí)方法測(cè)定
。
大曲(qū)
按(àn) QB/T 4257 中(zhōng)規(guī)定的(dí)方法測定
。

酒(jiǔ)醪測定(dìng)方法
酒精(jīng)度
原理
試樣經(jīng)快(kuài)速蒸餾器蒸餾(liù)後，注入全自動(dòng)天平密(mì)度(dù)儀(yí)，測定餾出(chū)液(yè)中酒精(jīng)的含量(liáng)
。
儀器和(hé)設備(bèi)
—— 分(fēn)析(xī)天平：感量(liáng)0.0001g；
—— 全(quán)玻璃(lí)蒸(zhēng)餾器：500mL；
—— 蛇(shé)形(xíng)冷凝管；
—— 全(quán)自動天平密度儀(或其他同等(děng)功(gōng)能儀器)：酒(jiǔ)精(jīng)計測(cè)量(liáng)精度為(wéi)±0.05%vol；
—— 容量(liáng)瓶(píng)：100mL
。
分析步驟
試樣製(zhì)備(bèi)
取潔(jié)淨，幹燥的(dí)100mL容量(liáng)瓶，準(zhǔn)確(què)稱取(qǔ)樣品(pǐn)100g於500mL蒸餾瓶(píng)中，用50mL水(shuǐ)分三(sān)次(cì)衝洗(xǐ)容量(liáng)瓶，洗液並入500mL蒸(zhēng)餾(liù)瓶中(zhōng)，加入消泡(pào)劑，連接蛇形(xíng)冷(lěng)凝管(guǎn)，以100mL容量(liáng)瓶(píng)作(zuò)接(jiē)收器，開啟(qǐ)冷(lěng)卻水(冷卻水(shuǐ)溫度(dù)宜(yí)低於15°C)，緩慢(màn)加熱(rè)蒸餾(liù)，收(shōu)集餾出(chū)液(yè)
。當接近(jìn)刻度時，取下容量瓶(píng)，蓋塞，混匀(yún)，備用(yòng)
。
儀器(qì)校正(zhèng)
使用前用蒸餾水或者(zhě)乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液依照(zhào)儀(yí)器(qì)說明書對全自(zì)動天(tiān)平密度儀(yí)進行校(xiào)正(zhèng)
。
樣品(pǐn)測(cè)定(dìng)
依照(zhào)"儀器校正(zhèng)"方(fāng)法校(xiào)正(zhèng)全自(zì)動(dòng)天(tiān)平(píng)密(mì)度(dù)儀(yí)，之(zhī)後(hòu)調(tiáo)至酒(jiǔ)精度(dù)測(cè)定模(mó)式(shì)，將"試樣製(zhì)備(bèi)"中製備(bèi)的(dí)餾出(chū)液注入(rù)密度快速(sù)測定(dìng)儀中，儀器(qì)自動換(huàn)算(suàn)20°C時的酒精(jīng)度值(zhí)(%vol)，待讀(dú)數(shù)穩定(dìng)後，記錄測(cè)定值
。
結果的表達
20°C時(shí)樣品的酒精度(dù)，以體(tǐ)積分(fēn)數"%vol"表示
。所得結(jié)果表示(shì)為一位小(xiǎo)數
。
精(jīng)密度(dù)
在重(zhòng)復性條(tiáo)件下獲(huò)得的兩次獨立(lì)測(cè)定(dìng)結果的絕對差(chà)值(zhí)不得超(chāo)過算(suàn)術平均(jūn)值(zhí)的(dí)0.5%
。
總(zǒng)酸(suān)
原(yuán)理(lǐ)
采用酸鹼中(zhōng)和，以(yǐ)pH指示終點的電(diàn)位滴定(dìng)法，測定酒醪(láo)試樣(yàng)的(dí)酸(suān)度(dù)
。
試(shì)劑和溶(róng)液(yè)
分析用水(shuǐ)應符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水(shuǐ)或蒸餾水，使用前應煮(zhǔ)沸(fèi)後並(bìng)冷(lěng)卻至(zhì)室(shì)溫
。
*標準溶(róng)液(0.05mol/L)：按 GB/T 601 規定(dìng)的方法配(pèi)製與標(biāo)定
。
儀(yí)器(qì)與設(shè)備
—— 燒杯(bēi)：100mL；
—— 鹼式(shì)滴(dī)定管：10mL；
—— pH計(jì)：精度±0.1(pH)；
—— 電磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)
。
—— 濾布
。
分析步驟
試(shì)樣製備
取(qǔ)酒醪樣品(pǐn)，用紗布過濾(lǜ)，收集(jí)濾液
。用移液(yè)管(guǎn)吸(xī)取(qǔ)10mL濾液至100mL容量瓶中，用(yòng)無(wú)二氧(yǎng)化碳(tàn)的(dí)水定容至(zhì)刻(kè)度，搖匀，備用(yòng)
。
試(shì)樣測(cè)定(dìng)
按儀(yí)器說明安(ān)裝(zhuāng)pH計，根據(jù)液(yè)溫進(jìn)行(háng)儀(yí)器(qì)校準
。
吸(xī)取樣(yàng)液20.0mL於100mL燒杯中，加無(wú)二氧化(huà)碳水60mL，搖(yáo)匀(yún)，插入(rù)電極，放入1枚磁(cí)力轉(zhuǎn)子，開啟(qǐ)電磁(cí)攪拌器(qì)，用(yòng)0.05mol/L*標準溶(róng)液進(jìn)行滴定，當(dāng)接近(jìn)終點(diǎn)時(shí)，放慢(màn)滴(dī)定速(sù)度(dù)，每次加半滴(dī)*標(biāo)準溶液，直(zhí)至(zhì)pH=8.2為其終點(diǎn)，記(jì)錄(lù)消耗(hào)*標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)V₁
。
以(yǐ)水做(zuò)空(kōng)白(bái)，同(tóng)樣(yàng)操(cāo)作進行空白試(shì)驗(yàn)，記(jì)錄消耗*標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積V₂
。
結(jié)果計算(suàn)
試樣中總(zǒng)酸(suān)的(dí)含量(liáng)(以(yǐ)乙酸計(jì))按(àn)式(shì)(1)計算：

式中：
X —試(shì)樣(yàng)中總(zǒng)酸的(dí)含(hán)量(liáng)(以(yǐ)乙酸計)，單位為克(kè)每百毫(háo)升(g/100mL)；
V₁ —測(cè)定(dìng)用試樣稀(xī)釋液消耗*標(biāo)準(zhǔn)滴定液(yè)的體積，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₂ —試劑空(kōng)白消耗(hào)*標準滴(dī)定(dìng)液的(dí)體積，單(dān)位為毫升(mL)；
c —*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的濃(nóng)度，單(dān)位(wèi)為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
0.060 —與1.00mL*標準(zhǔn)溶(róng)液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)的(dí)乙酸的(dí)質量，單位(wèi)為克(kè)(g)；
V —試(shì)樣體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)
。
精(jīng)密(mì)度(dù) 在重復性條件下獲(huò)得(dé)的(dí)兩(liǎng)次獨立(lì)測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)絕對差值不得(dé)超過算術(shù)平(píng)均(jūn)值(zhí)的10%
。

醋(cù)醅(pēi)，熏(xūn)醅理(lǐ)化指標的測定方(fāng)法
酸(suān)度
同"總(zǒng)酸"
。樣液製備改(gǎi)為：稱取醋(cù)醅(pēi)試樣10.0g，精確至0.01g，放入500mL燒杯中(zhōng)，加無二(èr)氧化(huà)碳水90mL，用玻璃(lí)棒攪(jiǎo)拌(bàn)0.5min，浸泡(pào)1h(每隔5min攪(jiǎo)拌一次)後，用濾布(bù)過(guò)濾，收集濾(lǜ)液，備(bèi)用
。
酒(jiǔ)精度(dù)
同"酒(jiǔ)精(jīng)度"
。

新醋，老陳醋理化指(zhǐ)標的(dí)測定(dìng)方法
總酸(suān)
按(àn) GB 12456 中(zhōng)規定的方法測定(dìng)
。
GB 12456-2021 食品安(ān)全國家標準(zhǔn) 食(shí)品中總酸(suān)的測定
不揮(huī)發酸(suān)
按(àn) GB/T 18187 中規定的(dí)方法(fǎ)測定
。
GB 18187-2000 釀造食醋(cù)
氨(ān)基(jī)酸態(tài)氮
按(àn) GB/T 18186 中(zhōng)規定(dìng)的方(fāng)法(fǎ)測定
。
GB 18186-2000 釀(niàng)造(zào)醬(jiàng)油
食(shí)鹽
按 GB 5009.44 規(guī)定(dìng)的方法測(cè)定
。
GB 5009.44-2016 食品安(ān)全國家(jiā)標(biāo)準 食(shí)品(pǐn)中(zhōng)氯(lǜ)化物(wù)的(dí)測(cè)定