T/QAS 058-2021 鹵水 氯的測(cè)定 電位滴(dī)定(dìng)法

範(fàn)圍
本文(wén)件(jiàn)規(guī)定了鹵(lǔ)水中氯的測(cè)定方(fāng)法
。
本文(wén)件適(shì)用(yòng)於鹵水(shuǐ)中氯(lǜ)的測定；方(fāng)法檢(jiǎn)出(chū)限(xiàn)：1.046mg/L，測定範圍(wéi)：3.138mg/L ～400000mg/L
。

術語(yǔ)和(hé)定義(yì)
本文件沒有需(xū)要界定的術(shù)語和定(dìng)義(yì)
。

原理
電位滴定法(fǎ)測(cè)定氯化(huà)物，是以(yǐ)銀電極(jí)為檢測電極，用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準溶液滴定(dìng)，用毫(háo)伏(fú)計測(cè)定兩電極之間(jiān)的電位變化(huà)
。在加入硝酸(suān)銀的(dí)過程中(zhōng)，指(zhǐ)示電極的(dí)電位(wèi)也發生相應(yīng)變化，在化(huà)學計量點(diǎn)附(fù)近(jìn)發(fā)生(shēng)突變，由此確定滴(dī)定終(zhōng)點，計算氯離子含量
。

幹擾(rǎo)及(jí)消(xiāo)除
天然(rán)鹵水及鹽水礦化度(dù)很高，從幾十到(dào)三四百克(kè)每升，主(zhǔ)離子鉀，鈉，鎂，鈣(gài)，硫(liú)酸根(gēn)都很(hěn)高(gāo)，樣品可(kě)通(tōng)過適當稀釋來(lái)消除因礦化度(dù)過(guò)高而(ér)產(chǎn)生(shēng)的(dí)影(yǐng)響，溴化(huà)物，碘化物能(néng)與銀離子形成溶(róng)解度(dù)很(hěn)小(xiǎo)的(dí)化合(hé)物，幹擾測定(dìng)，並(bìng)以相(xiāng)當(dāng)氯化物的(dí)質(zhì)量計(jì)入結果(guǒ)，可以從(cóng)測(cè)得的(dí)總氯(lǜ)根量裏扣除(chú)Br^-，I^-含量(liáng)
。重金(jīn)屬(shǔ)，鉀，鈉，鈣(gài)，鎂(měi)，硫(liú)酸(suān)根等(děng)均不(bù)幹(gān)擾測定(dìng)
。

試劑和(hé)材(cái)料(liào)
除(chú)非(fēi)另(lìng)有(yǒu)說(shuō)明，在(zài)分(fēn)析中均(jūn)使用優(yōu)級(jí)純試劑和符合 GB/T 6682 規(guī)定的二級水
。
氯化鈉標準溶(róng)液(0.050mol/L)：稱(chēng)基(jī)準氯化鈉(nà) (經(jīng)140°C幹(gān)燥(zào)過(guò))2.9221g於(yú)燒杯(bēi)中，加(jiā)水(shuǐ)溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容(róng)量瓶中(zhōng)定容(róng)；
硝酸銀(yín)標準(zhǔn)溶液(0.050mol/L)：稱硝(xiāo)酸(suān)銀8.4935g於燒(shāo)杯(bēi)中，加水溶解(jiě)，轉入(rù)1000mL棕色(sè)磨口(kǒu)瓶(píng)中定容(róng)
。

儀器設(shè)備(bèi)
自動(dòng)電位滴定(dìng)儀：銀(yín)檢測電極(jí)
。
加液(yè)單元(yuán)1個(gè)(20mL或50mL)
。

試(shì)樣(yàng)
試樣保存在蠟封的(dí)聚(jù)四氟乙烯(xī)瓶(píng)中(zhōng)
。

分析步驟
硝(xiāo)酸銀溶液(yè)的標(biāo)定(dìng)
移取10mL的氯(lǜ)化(huà)鈉標準(zhǔn)溶(róng)液四(sì)份於150mL的燒杯中，加水至(zhì)90mL，放入樣(yàng)品盤中，用(yòng)硝酸(suān)銀標(biāo)準液(yè)進行單(dān)位滴定至終(zhōng)點(diǎn)
。同時(shí)做空白(bái)實驗，所用試劑須取(qǔ)自同(tóng)一(yī)試(shì)劑瓶
。
按公(gōng)式(shì)(1)計(jì)算硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準溶液(yè)的濃(nóng)度：

式(shì)中(zhōng)：
C(AgNO₃)—硝酸(suān)銀標準溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度，單位為摩(mó)爾每(měi)升(mol/L)；
C(NaCl)—氯化(huà)鈉(nà)標準溶液的濃度，單位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V—所(suǒ)取氯化鈉(nà)標(biāo)準溶液的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
V₁—滴定氯(lǜ)化鈉標準溶液時消(xiāo)耗(hào)硝酸銀標(biāo)準溶(róng)液的體(tǐ)積，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₀—滴定空白溶液時消(xiāo)耗硝(xiāo)酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)
。
結(jié)果(guǒ)數(shù)值修約按(àn)照 GB/T 8170《數值(zhí)修約(yuē)規(guī)則與(yǔ)極限數(shù)值(zhí)的(dí)表(biǎo)示和判(pàn)定(dìng)》進行(háng)
。
樣(yàng)品(pǐn)的(dí)測定(dìng)
取經過適當稀(xī)釋後的鹵水樣(yàng)品(pǐn)10mL於(yú)150mL的燒(shāo)杯中，加水(shuǐ)至(zhì)90mL，用硝(xiāo)酸(suān)銀標準液進(jìn)行電位滴定至終(zhōng)點，同時(shí)做空白實(shí)驗
。

數據(jù)處理(lǐ)
根(gēn)據樣品(pǐn)滴(dī)定(dìng)體(tǐ)積(jī)，按公式(2)計算樣(yàng)品(pǐn)中氯的(dí)濃(nóng)度
。

式中：
ρ—樣品中(zhōng)氯(lǜ)的(dí)濃度，單(dān)位為克每升(g/L)；
C—硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)溶液(yè)的濃度，單位為(wéi)摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁—滴定(dìng)樣品消耗的硝酸銀標準溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單(dān)位(wèi)為毫升(shēng)mL；
V₀—滴定(dìng)空白消耗的硝酸銀標準溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積，單位為(wéi)毫升mL；
V—所取樣(yàng)品(pǐn)體積，mL；
35.453—氯的(dí)摩(mó)爾質量，單(dān)位為克每(měi)摩爾(g/mol)；
N—樣品稀(xī)釋倍(bèi)數(shù)
。
結(jié)果數值修(xiū)約(yuē)按照(zhào) GB/T 8170《數值(zhí)修約規(guī)則(zé)與(yǔ)極限(xiàn)數值(zhí)的表(biǎo)示(shì)和判定》進(jìn)行
。