HG/T 3591-2023 工(gōng)業焦磷(lín)酸鉀(jiǎ)

範圍
本文件規定(dìng)了工業焦磷(lín)酸鉀的(dí)分(fēn)類(lèi)，要求，試驗方法，檢驗規則，標(biāo)誌(zhì)和隨(suí)行文(wén)件，包裝(zhuāng)，運輸(shū)和貯存(cún)
。
本(běn)文件適(shì)用於工業焦磷(lín)酸(suān)鉀
。
注：該產(chǎn)品主要用(yòng)於無氰電鍍(dù)
，也用於(yú)表(biǎo)麵處(chǔ)理劑，高檔洗滌(dí)劑，油(yóu)漆塗(tú)料，清(qīng)潔(jié)劑，分散劑(jì)，緩(huǎn)衝劑等的生產
。

術語(yǔ)和(hé)定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和(hé)定義(yì)
。

分(fēn)子式(shì)和相(xiāng)對(duì)分(fēn)子量
分子(zǐ)式：K₄P₂O₇
相對分子(zǐ)質量(liáng)：330.33(按(àn)2022年(nián)國際(jì)相(xiāng)對原子質(zhì)量)

分類(lèi)
工業焦磷酸鉀(jiǎ)按照用途不同分(fēn)為(wéi)兩類(lèi)：
——Ⅰ類：電(diàn)鍍用(yòng)焦(jiāo)磷酸鉀；
——Ⅱ類：其他(tā)工(gōng)業用焦(jiāo)磷酸鉀
。

要(yào)求(qiú)
外(wài)觀(guān)：白(bái)色粉末或顆粒(lì)
。
工業(yè)焦(jiāo)磷酸鉀按本文件(jiàn)規定(dìng)的試(shì)驗(yàn)方(fāng)法檢測(cè)應符(fú)合鉀離子(zǐ)的鑒(jiàn)別試驗和(hé)表(biǎo)1的(dí)規定
。


試(shì)驗方法(fǎ)
焦磷酸(suān)鉀(jiǎ)含量的測定

原(yuán)理
焦磷酸(suān)鉀與鹽(yán)酸反應(yīng)生(shēng)成(chéng)焦(jiāo)磷酸二(èr)氫二鉀(jiǎ)
，加入(rù)硫酸鋅
，生成(chéng)焦磷酸(suān)鋅(xīn)沉澱和硫酸(suān)
，用(yòng)*標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)滴定(dìng)生成的(dí)硫酸
。
反應式(shì)如(rú)下(xià)：
K₄P₂O₇+2HCI=K₂H₂P₂O₇+2KCl
K₂H₂P₂O₇+2ZnSO₄=Zn₂P₂O₇+K₂SO₄+H₂SO₄
H₂SO₄+2NaOH=Na₂SO₄+2H₂O

試(shì)劑(jì)或(huò)材料
鹽酸溶液：1+20
。
鹽酸溶液：1+200
。
硫酸溶液：1+500
。
硫酸鋅溶液：125g/L
。
稱(chēng)取125g硫(liú)酸鋅(xīn)
，溶解於(yú)水(shuǐ)
，稀(xī)釋(shì)至(zhì)1000mL
，在酸度計上用硫酸(suān)溶液(yè)或*標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)將溶(róng)液pH調至(zhì)3.80±0.02
。
無水(shuǐ)焦磷酸鈉：按下(xià)列方法(fǎ)製備
。
a) 第一(yī)次(cì)結晶：稱取(qǔ)30g工(gōng)業無水焦磷酸鈉或80g十水焦(jiāo)磷(lín)酸(suān)鈉(nà)
，置(zhì)於400mL燒杯中
，加入100mL水(shuǐ)
，加(jiā)熱溶解(jiě)
。用中(zhōng)速(sù)定(dìng)量濾紙(zhǐ)過(guò)濾(lǜ)
，將(jiāng)濾液在冷(lěng)水(shuǐ)浴(yù)中(zhōng)冷(lěng)卻(què)
，析出(chū)結(jié)晶
。傾(qīng)出溶(róng)液(yè)
，用少量(liáng)水(shuǐ)洗(xǐ)滌(dí)結(jié)晶2次(cì)
。
b) 第(dì)二次結晶(jīng)：將第(dì)一次(cì)結(jié)晶(jīng)用少量水(shuǐ)加(jiā)熱(rè)溶(róng)解(jiě)
，再在冷水(shuǐ)浴(yù)中冷卻
，析(xī)出(chū)結晶(jīng)
，傾出溶液
。
c) 第(dì)三次(cì)結晶(jīng)：將(jiāng)第二次結晶按第一次結晶方(fāng)法再結(jié)晶一(yī)次
。
d) 將從水(shuǐ)中(zhōng)重結晶(jīng)3次後(hòu)的(dí)焦磷(lín)酸(suān)鈉置於(yú)瓷坩(gān)堝(guō)中
，在(zài)電熱板上幹燥後
，於400°C±5°C下灼(zhuó)燒(shāo)至質量恒定(dìng)
。
*標準滴定溶(róng)液(yè)：c(NaOH)≈0.1mol/L
。
按下(xià)列方法標(biāo)定(dìng)和計(jì)算：
a) 標(biāo)定：用(yòng)減量法迅(xùn)速稱取(qǔ)約0.5g(精(jīng)確至0.0002g)無(wú)水焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)
，置於(yú)250mL燒杯(bēi)中(zhōng)
，加(jiā)入(rù)90mL水(shuǐ)溶解(jiě)
。用(yòng)酸度計(jì)測定下(xià)
，在(zài)攪(jiǎo)拌下滴(dī)加鹽(yán)酸溶(róng)液
，直至(zhì)溶液(yè)pH為3.80±0.02
。加入50mL硫酸(suān)鋅溶(róng)液
，攪拌(bàn)5min
。
在(zài)攪拌下用*標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)滴定
，至溶(róng)液pH接近(jìn)3.60停止(zhǐ)滴定
，攪(jiǎo)拌2min使溶(róng)液(yè)達到平衡
，繼續(xù)滴(dī)定至(zhì)溶液pH為3.80±0.02
，此時每(měi)加一次溶液(yè)後均應攪(jiǎo)拌30s
。同(tóng)時(shí)進行(háng)空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)
。
b) 計(jì)算：每(měi)毫(háo)升*標準滴定(dìng)溶液相當於焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)的質量(liáng)(g)以ρ計
，數(shù)值(zhí)以克(kè)每毫(háo)升(g/mL)表(biǎo)示
，按(àn)公(gōng)式(shì)(1)計算：

式(shì)中：
m——稱(chēng)取無水焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)的(dí)質(zhì)量的(dí)數值(zhí)
，單位為克(g)；
V——滴定消(xiāo)耗(hào)*標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V₀——滴(dī)定(dìng)空白(bái)消耗*標準滴定溶液(yè)的體積的數(shù)值(zhí)
，單(dān)位為毫(háo)升(shēng)(mL)
。

儀器設(shè)備
酸(suān)度計：分度(dù)值(zhí)為0.02pH單位
，配有飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極(jí)和玻璃(lí)電極或配有復(fù)合(hé)電極(jí)
。
磁力(lì)攪拌器
。
高溫(wēn)爐(lú)：溫(wēn)度可控製在400°C±5°C
。

試驗(yàn)步(bù)驟(zhòu)
試(shì)驗溶(róng)液
用(yòng)減(jiǎn)量法(fǎ)迅(xùn)速稱(chēng)取(qǔ)5.0g(精確至0.0002g)幹燥後試樣
，置於250mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)
，加入(rù)50mL水溶(róng)解(jiě)
，轉(zhuǎn)移(yí)至500mL容(róng)量瓶中(zhōng)
，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度
，搖(yáo)匀
。
測定(dìng)
用移液管(guǎn)移取(qǔ)50mL試驗(yàn)溶(róng)液
，置(zhì)於250mL燒杯中
，加入40mL水
，以下從(cóng)"用(yòng)酸(suān)度計(jì)測定(dìng)下(xià)
，在攪拌(bàn)下滴加鹽酸(suān)溶液……"開始
，到"……
，此(cǐ)時每加一次(cì)溶(róng)液(yè)後均應攪拌30s
。"為(wéi)止進行操作
。
同時(shí)同(tóng)樣做(zuò)空白試(shì)驗(yàn)
， 空白(bái)試驗溶液除不(bù)加(jiā)試樣(yàng)外(wài)
，其他加(jiā)入(rù)試劑的種類和量(標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液除(chú)外)與試驗(yàn)溶(róng)液(yè)相同
。

試驗數(shù)據處理
焦磷酸(suān)鉀(jiǎ)含(hán)量以焦(jiāo)磷(lín)酸鉀(jiǎ)(K₄P₂O₇)的質量分(fēn)數(shù)ω計
，按公式(2)計(jì)算：

式(shì)中：
ρ——每(měi)毫(háo)升*標準滴定溶液(yè)相(xiāng)當於(yú)無水(shuǐ)焦磷(lín)酸鈉的質(zhì)量(liáng)的(dí)數值
，單位為克每毫升(shēng)(g/mL)；
V——滴定試驗溶液(yè)消(xiāo)耗*標準滴(dī)定溶(róng)液的體積的數值(zhí)
，單位為毫(háo)升(mL)；
V₀——滴(dī)定(dìng)空白(bái)消耗*標(biāo)準滴定溶液的(dí)體積的數(shù)值
，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
m——試料(liào)的質(zhì)量(liáng)的(dí)數值(zhí)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
1.242——無水焦磷酸鈉換(huàn)算為(wéi)焦磷酸鉀的(dí)係數
。
取(qǔ)平行(háng)測定(dìng)結(jié)果的算(suàn)術(shù)平均(jūn)值(zhí)為測定結(jié)果
，兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定結果的(dí)絕(jué)對差值不(bù)大(dà)於0.3%
。