DB13/T 5767-2023 TFT混合液晶(jīng)混(hùn)配精製規(guī)程(chéng)

範圍(wéi)
本文件(jiàn)確定(dìng)了TFT混合液(yè)晶的混配(pèi)精(jīng)製(zhì)程(chéng)序(xù)
，規(guī)定了(liǎo)從單(dān)晶存儲(chǔ)
，加料(liào)
，混合
，純化(huà)
，膜濾(lǜ)灌裝
，檢(jiǎn)測(cè)
，包裝(zhuāng)
，打(dǎ)包(bāo)階(jiē)段的(dí)操作
，管(guǎn)理指示
，以及上(shàng)述階(jiē)段之(zhī)間的(dí)轉換(huàn)條件(jiàn)
，並(bìng)描(miáo)述了(liǎo)追溯方法(fǎ)
。
本文件適用(yòng)於(yú)TFT混合液(yè)晶的混(hùn)配精(jīng)製過(guò)程(chéng)
。

術(shù)語(yǔ)和定義(yì)
GB/T 8979-2008
，GB/T 25915.1-2021
，GB/T 36652-2018 界定(dìng)的術語和定義適用於(yú)本文(wén)件
。

程序確立
TFT混合(hé)液(yè)晶混配精(jīng)製(zhì)規(guī)程(chéng)包括單(dān)晶儲存(cún)
，加料
，混合(hé)
，純(chún)化(huà)
，膜濾灌裝(zhuāng)
，檢測(cè)
，包裝(zhuāng)
，打(dǎ)包階段
。

程序指示(shì)
單晶存儲
設(shè)備
防(fáng)潮櫃(guì)
。
要(yào)求
環境：溫度22±3°C
，濕(shī)度RH≤50%
，潔淨度(dù)ISO 8級(jí)
。
著裝：普(pǔ)通(tōng)工裝(zhuāng)
，PE手(shǒu)套(tào)
。
設(shè)備：防(fáng)潮櫃
，具備恒溫(wēn)恒(héng)濕調控(kòng)功(gōng)能(néng)
。

加(jiā)料(liào)
設(shè)備(bèi)
不鏽鋼(gāng)備
，天平(píng)
。
要求(qiú)
環(huán)境：溫(wēn)度22±3°C
，濕度RH≤50%
，潔淨(jìng)度(dù)ISO 7級
，獨立(lì)稱量室
。
著裝：潔淨無塵服
，無塵鞋
，丁(dīng)臘無塵手套
。
設備滿足下列要(yào)求：
——316不(bù)鏽鋼(gāng)備(bèi)
，配備控(kòng)溫(wēn)夾(jiā)套
，快接接頭
， 具(jù)備(bèi)攪拌功能
，有(yǒu)機(jī)殘留GC≤10ppm；
——天(tiān)平
，精(jīng)度0.01g(常(cháng)規(guī)單(dān)體(tǐ))
，0.0001g(添加劑)
。
輔材：滿足潔淨室管(guǎn)理控(kòng)製標準
。
過(guò)程
a) 準備(bèi)：加料前(qián)需對(duì)反(fǎn)應釜(fǔ)進行稱重
，記錄(lù)
，並(bìng)在釜體貼相應產(chǎn)品(pǐn)信(xìn)息標(biāo)簽；
b) 加料(liào)：按投料順序固體單體(tǐ)(按(àn)BOM順(shùn)序)
，蠟狀
，液體類(lèi)單體(tǐ)
， 手性(xìng)劑
，添加劑依次向反(fǎn)應釜中(zhōng)投(tóu)料(liào)
。如遇(yù)異(yì)常情(qíng)況改變加料順序時需(xū)在(zài)生產記(jì)錄(lù)單(dān)上(shàng)記(jì)錄；
c) 待(dài)所有物(wù)料加(jiā)入(rù)反應釜(fǔ)後(hòu)
，轉移至(zhì)地(dì)秤上進行(háng)稱量(liáng)
，記錄(lù)；
d) 轉移(yí)至混合工序
。

混合(hé)
設備
溫(wēn)控係統
，氮氣置換
，排空(kōng)係統(tǒng)
，316不鏽鋼釜
。
要(yào)求
環(huán)境(jìng)：溫度(dù)22±3°C；濕度RH≤50%；潔淨(jìng)度(dù)ISO 7級(jí)
。
著裝(zhuāng)： 潔淨(jìng)無塵服(fú)
，無塵(chén)鞋
，丁(dīng)腈無(wú)塵手套(tào)
。
設備(bèi)滿(mǎn)足下列要(yào)求：
——溫控(kòng)係(xì)統(tǒng)
，15°C~85°C
，控(kòng)溫精度±2°C；
——氮(dàn)氣置換(huàn)
，高純(chún)氮(dàn)氣(qì)≥99.999%；
——排空係(xì)統
，具備(bèi)緩(huǎn)衝(chōng)
，倒灌功(gōng)能(néng)；
——316不鏽(xiù)鋼(gāng)釜(fǔ)
，配(pèi)備控溫夾(jiā)套
，快(kuài)接接(jiē)頭(tóu)
，具備攪(jiǎo)拌功(gōng)能(néng)
，有機殘留GC≤10ppm
。
過程(chéng)
a) 準備：將反應釜推至混(hùn)合(hé)區(qū)
，與溫控係(xì)統(tǒng)
，氮氣置換
，排空係統對(duì)接
， 並確(què)認(rèn)是否連接緊(jǐn)固
。
b) 運行：啟動(dòng)混合程序
，將產品(pǐn)加熱至60°C~90°C
，攪拌1h~4h
，確(què)認無(wú)可見未(wèi)溶(róng)解(jiě)固體
。
c) 拆卸： 逆向(xiàng)拆(chāi)卸(xiè)各連接管(guǎn)路(lù)
。
d) 轉(zhuǎn)移至(zhì)純化(huà)工(gōng)序
。

純化
設備
氮氣(qì)係統(tǒng)
，排(pái)空(kōng)係統
，316不(bù)鏽(xiù)鋼(gāng)釜(fǔ)
。
要求(qiú)
環境(jìng)：溫度22±3°C
，濕(shī)度RH≤50% 
，潔淨度ISO 6級
。
著裝(zhuāng)：潔(jié)淨無塵(chén)服
，無(wú)塵(chén)鞋
，丁腈無塵手(shǒu)套
。
設備滿足下(xià)列(liè)要(yào)求(qiú)：
——316不鏽(xiù)鋼釜(fǔ)
，配備控(kòng)溫夾(jiā)套
，快接(jiē)接(jiē)頭
， 具備攪拌(bàn)功能；
——純(chún)化柱
，配件
，管(guǎn)道(dào)材(cái)質要(yào)求(qiú)SUS316L
，內(nèi)襯(chèn)材質(zhì)PFA/PTFE
，有(yǒu)機殘留(liú)GC≤10ppm；
——氮(dàn)氣係統：高純(chún)氮(dàn)氣≥99.999%；
——排空係統
， 具備緩(huǎn)衝
，倒(dǎo)灌功能
。
吸附(fù)材料滿足下(xià)列(liè)要求：
——種類
，分子篩
，矽膠
，改(gǎi)性(xìng)矽膠
，氧(yǎng)化(huà)鋁
，改性氧化鋁等；
——規(guī)格(gé)1μm~ 100μm
。
過程
a) 準備(bèi)：將(jiāng)反(fǎn)應釜推至純(chún)化(huà)區
，與氮氣
，排空係(xì)統(tǒng)對接
， 並用管道與純化(huà)柱(zhù)等(děng)其餘配套(tào)設施連接
，確(què)認(rèn)連(lián)接(jiē)緊固；
b) 運行(háng)：啟動(dòng)控製(zhì)係(xì)統
，打開(kāi)氮(dàn)氣閥門(mén)
，至壓力穩(wěn)定後(hòu)
，依次從釜端到灌(guàn)裝端(duān)打開閥門(mén)
，開(kāi)始進(jìn)行純(chún)化
，至(zhì)電阻(zǔ)率(shuài)檢(jiǎn)測(cè)合格(gé)；
c) 轉(zhuǎn)移至膜(mó)濾(lǜ)灌(guàn)裝工序(xù)
。

膜濾灌(guàn)裝(zhuāng)
設備
316不鏽鋼釜
，過濾器
，操作(zuò)台
，天(tiān)平(píng)
。
要(yào)求(qiú)
環境(jìng)：溫度(dù)22±3°C
，濕(shī)度RH≥10%
，≤30%
，潔淨(jìng)度(dù)ISO 4級
。
著(zhuó)裝(zhuāng)：潔淨無塵(chén)服(fú)
，無塵(chén)鞋(xié)
，丁腈無塵手套(tào)
。
設(shè)備滿足(zú)下列(liè)要(yào)求(qiú)：
——316不鏽(xiù)鋼釜
，配備控(kòng)溫夾(jiā)套
，快接接(jiē)頭
，具備攪拌功能；
——操(cāo)作(zuò)台(tái)ISO 4級；
——配(pèi)件
，管(guǎn)道(dào)材質SUS316L/PTFE
，有(yǒu)機(jī)殘留GC≤10ppm；
——過(guò)濾器：濾(lǜ)芯主材質PTFE
，PFA；外殼材質(zhì)及處理工藝(yì)SUS316L
，EP 
，Ra≤0.45μm；過(guò)濾精度≤0.45μm；
——天(tiān)平：精度0.01g
。
包(bāo)材滿足(zú)下列(liè)要(yào)求：
——包裝瓶材質：玻璃(lí)
，SUS316L；
——包裝(zhuāng)瓶內塞材質(zhì)：PE
，覆膜(PTFE
，ETFE)膠塞
，SUS316L
。
過(guò)程
a) 準(zhǔn)備(bèi)：用(yòng)管(guǎn)道(dào)將(jiāng)純(chún)化柱與(yǔ)過濾器(qì)連(lián)接(jiē)好(hǎo)
，確認連(lián)接(jiē)緊固(gù)
。
b) 運行：啟動純(chún)化(huà)
，膜濾製程
，直(zhí)至(zhì)達(dá)到(dào)產品控製指(zhǐ)標(biāo)
。電(diàn)阻(zǔ)率≥1.0*10-13
，采用(yòng) GB/T 36652-2018 要(yào)求(qiú)測試(shì)
。
c) 返簽：膜濾產品返釜
。
d) 留(liú)樣(yàng)：打開(kāi)氮氣閥門
，至(zhì)壓力(lì)穩定後(hòu)
，依次從(cóng)釜到灌(guàn)裝崗位
，開(kāi)啟管(guǎn)路(lù)各級(jí)閥(fá)門
，開(kāi)始向瓶內灌(guàn)裝混晶(jīng)至(zhì)固定(dìng)量
，按要(yào)求留樣
。
e) 灌裝：瓶內(nèi)灌裝(zhuāng)達到規定(dìng)量(liáng)後
，及時關(guān)閉閥(fá)門(mén)
，將包裝(zhuāng)瓶從(cóng)天平(píng)上(shàng)取下(xià)
，若(ruò)瓶(píng)口有液(yè)晶滴落(là)
，及時將(jiāng)滴(dī)落在(zài)瓶(píng)口外(wài)部(bù)的液(yè)晶(jīng)用新(xīn)無塵(chén)布進行擦拭(shì)
，然(rán)後及時將待(dài)用(yòng)內塞塞(sāi)緊(jǐn)
，直(zhí)至灌裝結束(shù)
。
f) 轉移至檢(jiǎn)測(cè)工序
。

檢(jiǎn)測
采用(yòng) GB/T 36652 進行檢(jiǎn)測
。
GB/T 36652-2018 TFT混合液晶材料規範
檢測項目(mù)和(hé)設備
——電(diàn)阻(zǔ)率采用高阻(zǔ)測(cè)量(liáng)儀(yí)檢(jiǎn)測；
——VHR
，離(lí)子濃(nóng)度(dù)采用液晶(jīng)性(xìng)能綜(zōng)合(hé)測試儀(yí)檢(jiǎn)測(cè)；
——水(shuǐ)分采用(yòng)卡爾費休水分(fēn)測定儀(yí)檢(jiǎn)測；
——顆粒(lì)物(wù)采(cǎi)用液體(tǐ)顆(kē)粒(lì)物測(cè)試儀檢(jiǎn)測(cè)；
——純(chún)度
，雜(zá)質(zhì)及易(yì)揮(huī)發分采用(yòng)氣(qì)相色譜(pǔ)儀(yí)檢(jiǎn)測(cè)；
——清亮(liàng)點采用差示(shì)掃描量(liáng)熱儀檢(jiǎn)測
。