NB/SH/T 0450-2019 合成油氧化腐蝕測定法(fǎ)

範圍
本標準規定(dìng)了合成(chéng)油氧(yǎng)化腐蝕測定(dìng)方法。
本標(biāo)準適用於測定合(hé)成油(yóu)的氧(yǎng)化腐蝕(shí)特性(xìng)。

方(fāng)法(fǎ)概(gài)要
在(zài)規(guī)定(dìng)條件下(xià)，將試樣(yàng)氧(yǎng)化，用氧化(huà)前後運(yùn)動黏度變(biàn)化(huà)率，酸(suān)值變化及(jí)金(jīn)屬片(piàn)的質量變化(huà)，來評定(dìng)試樣的氧(yǎng)化安定性(xìng)。

儀器與(yǔ)設備(bèi)
氧(yǎng)化(huà)管：甲種(zhǒng)帶有玻璃(lí)塞(24號(hào)標準磨(mó)口(kǒu)塞)；乙種帶(dài)有回流冷(lěng)凝管。管(guǎn)長260mm±5mm，內徑(jìng)23mm±1mm，壁(bì)厚(hòu)1.4mm的(dí)2mm硬質(zhì)圓底玻璃試(shì)管， 在25mL容(róng)量處(chǔ)有一刻(kè)綫(見圖(tú)1)。
注(zhù)1：乙種氧化管適(shì)用於(yú)測(cè)定液(yè)壓油的氧化(huà)安(ān)定(dìng)性。
通氣管：甲(jiǎ)種(zhǒng)長(cháng)400mm±5mm，乙種長535mm±5mm，外(wài)徑(jìng)7mm±0.5mm。尾(wěi)端(duān)出口內徑(jìng)2.5mm±0.3mm，高出口35mm±1mm處有一凸起(qǐ)部(bù)分(fēn)用於(yú)固(gù)定小鋁(lǚ)鉤(見圖2)。
恒溫(wēn)浴：能(néng)控(kòng)製200°C±1°C的恒溫(wēn)浴。
空(kōng)氣流(liú)量計(jì)：0mL/min～100mL/min，控製(zhì)到3mL/min。
金屬(shǔ)片(piàn)懸掛鉤(gōu)：鋁鉤或玻(bō)璃鉤，套(tào)在(zài)通(tōng)氣管凸(tū)起(qǐ)部分上(見圖3)。
溫(wēn)度計：棒式水(shuǐ)銀溫度(dù)計(jì)和鉛電阻(zǔ)溫度計(jì)0°C~250°C，分(fēn)度(dù)值為1°C。
卡尺：最小(xiǎo)讀數0.02mm。
分析(xī)天平(píng)：感量(liáng)為0.1mg。




試(shì)驗步驟(zhòu)
準備(bèi)工(gōng)作(zuò)
取樣(yàng)和(hé)樣品處理：根據(jù) GB/T 4756 或(huò) GB/T 27867 的要(yào)求(qiú)取樣，取(qǔ)樣(yàng)前確(què)保(bǎo)樣品(pǐn)均匀(yún)。
金屬片(piàn)的(dí)處理：將(jiāng)試(shì)驗(yàn)所(suǒ)需(xū)金(jīn)屬片的(dí)所有表麵磨光(先用(yòng)P180~ P240砂紙(zhǐ)或(huò)砂布打(dǎ)磨(mó)，再用(yòng)P400砂紙(zhǐ)或(huò)砂布(bù)拋光處理)；鉛片(piàn)處(chǔ)理方法為(wéi)先用10％稀(xī)鹽酸(質量(liáng)分(fēn)數(shù)為(wéi)10%)沒(méi)泡2min後(hòu)取出(chū)，用水將(jiāng)鉛片(piàn)表(biǎo)麵的酸(suān)洗淨。後用(yòng)麂皮拋光，使(shǐ)其(qí)全(quán)部(bù)表(biǎo)麵(miàn)光滑(huá)明(míng)亮(liàng)，無明顯的(dí)加工(gōng)痕(hén)跡(jì)。金(jīn)屬片(piàn)磨光(guāng)後用石(shí)油(yóu)醚(mí)清洗試(shì)片，晾幹(gān)，分類放入幹(gān)燥器(qì)中備用。根(gēn)據(jù)試(shì)驗(yàn)要(yào)求(qiú)將金屬片(piàn)配套(tào)編(biān)號，進行稱量，精確至(zhì)0.1mg。
氧化(huà)管的準備：將幹淨的(dí)氧(yǎng)化(huà)管(guǎn)配套編(biān)號(hào)，插入帶有懸掛鉤的通氣管(guǎn)， 用橡(xiàng)膠(jiāo)管(guǎn)與(yǔ)氧化(huà)管塞(sāi)子固定。如用帶冷(lěng)凝管(guǎn)的氧化管，通氣(qì)管(guǎn)從冷凝管(guǎn)上(shàng)端插人(rén)，並用(yòng)帶(dài)豁口的軟木(mù)塞連接(jiē)。
按(àn) GB/T 265 或 GB/T 30515 測定氧化前(qián)試(shì)樣(yàng)的運(yùn)動黏(nián)度(溫度根據產品標(biāo)準(zhǔn)決定)；按(àn) GB/T 7304 測定試(shì)樣(yàng)的酸(suān)值(zhí)。
GB/T 7304-2014 石(shí)油(yóu)產品(pǐn)酸值(zhí)的測定 電(diàn)位滴(dī)定法(fǎ)
測定
向(xiàng)氧化(huà)管注(zhù)入25mL試樣(yàng)。
把已稱量(liáng)的(dí)金(jīn)屬(shǔ)片按(àn)照鋼(或(huò)鉛)，銅(tóng)，鋁，鎂的(dí)次(cì)序(xù)，用鑷(niè)子掛在通氣(qì)管(guǎn)下端的(dí)小鉤(gōu)上，放入(rù)管(guǎn)內試(shì)樣(yàng)中(zhōng)。通氣(qì)管出(chū)口距氧化管底部3mm~5mm。將氧(yǎng)化管(guǎn)放入已(yǐ)達(dá)到規定溫度的恒溫浴中，通氣端連接(jiē)流量(liáng)計的出口，調(tiáo)節流(liú)量(liáng)計(jì)至(zhì)規(guī)定(dìng)空氣(qì)流(liú)量(liáng)。待(dài)浴溫達到規(guī)定溫度(dù)後開始計(jì)時。
氧化進(jìn)行到(dào)規定(dìng)時間，關閉電源(yuán)和切斷氣(qì)流(liú)，從恒溫(wēn)浴(yù)中取(qǔ)出氧(yǎng)化管(guǎn)。稍(shāo)冷(lěng)後將試(shì)樣倒入三(sān)角瓶中，供測(cè)定黏(nián)度和(hé)酸值(zhí)用。
從氧化(huà)管中取出金屬(shǔ)片，放(fàng)入(rù)盛(shèng)有石油醚(mí)的(dí)小皿(mǐn)裏，用軟(ruǎn)毛刷刷(shuā)洗兩遍，至油膜(mó)和(hé)附(fù)著物洗淨為(wéi)止。清(qīng)洗後(hòu)的金屬片用濾(lǜ)紙吸幹，立即(jí)用分析(xī)天平(píng)稱量，精(jīng)確(què)至0.1mg，若(ruò)金屬片(piàn)有(yǒu)質量變化(huà)(金屬(shǔ)片質量(liáng)變化(huà)在0.4mg以內，規(guī)定(dìng)為(wéi)無(wú)腐(fǔ)蝕)，用卡(qiǎ)尺測(cè)量金屬片尺寸(cùn)，計(jì)算其表麵積。
注(zhù)：若(ruò)對實驗結(jié)果(guǒ)有爭議(yì)，則用(yòng)苯(běn)-乙醇溶(róng)劑(jì)做(zuò)為洗(xǐ)滌(dí)溶(róng)劑(jì)，清洗試(shì)驗(yàn)後(hòu)的(dí)金屬片。
測定(dìng)氧(yǎng)化(huà)後試(shì)樣(yàng)的運動(dòng)黏(nián)度和(hé)酸值。

計(jì)算
金屬片(piàn)質(zhì)量變(biàn)化(huà)G(mg/cm²)按式(1)計(jì)算(suàn)：

式中(zhōng)：
m₁ ——氧(yǎng)化(huà)前金屬片質量(liáng)，單位為克(kè)(g)；
m₂ ——氧(yǎng)化(huà)後(hòu)金屬片(piàn)質量，單位為克(kè)(g)；
S ——金屬(shǔ)片(piàn)表麵積(jī)(不計算小(xiǎo)孔(kǒng))，單(dān)位為平方厘米(cm²)。
氧化(huà)前(qián)後(hòu)運(yùn)動(dòng)黏度變化率X(%)按式(2)計算(suàn)：

式中：
v₁——氧(yǎng)化前運動黏度(dù)，單位為(wéi)平方毫米(mǐ)每秒(miǎo)(mm²/s)；
v₂——氧化後(hòu)運(yùn)動(dòng)黏度，單(dān)位(wèi)為平(píng)方亳米每秒(mm²/s) 。
氧化(huà)前後酸(suān)值(zhí)變化(huà)AN按(àn)式(3)計算(suàn)：

式中：
AN₁——氧(yǎng)化(huà)前酸值，單(dān)位為亳克(kè)每克(kè)(mg/g)；
AN₂——氧(yǎng)化後酸值，單位(wèi)為亳克(kè)每克(kè)(mg/g)。