T/DYZL 017-2019 工(gōng)業無水氯化鋁

範圍
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定了工(gōng)業無水氯(lǜ)化鋁的(dí)要求，試驗(yàn)方法(fǎ)，檢驗(yàn)規則，標誌，標簽(qiān)，包裝(zhuāng)，運(yùn)輸(shū)，貯存。
本標準適(shì)用(yòng)於工業(yè)無水(shuǐ)氯(lǜ)化鋁。該(gāi)產品(pǐn)主要用(yòng)作有機化學(xué)工業(yè)的催(cuī)化(huà)劑(jì)。

分(fēn)子(zǐ)式(shì)，相對分(fēn)子(zǐ)質(zhì)量(liáng)
分子(zǐ)式(shì)：AlCl₃
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量(liáng)：133.34(按(àn)2016年國(guó)際相對(duì)原子(zǐ)質量(liáng))

分類(lèi)
產品(pǐn)分為顆粒和粉末(mò)。粉末(mò)根據篩(shāi)分粒度(dù)不同，將其分(fēn)為三類，Ⅰ類(lèi)為200μm，Ⅱ類為300μm，Ⅲ類為425μm。

要求
外觀：本(běn)品為淡黃色，黃(huáng)色(sè)或略(lüè)帶(dài)灰色(sè)的顆(kē)粒或粉(fěn)末(mò)，不(bù)應有(yǒu)大於(yú)10mm 的(dí)塊狀物。
工(gōng)業(yè)無水(shuǐ)氯化鋁應符合表1要求(qiú)。


試(shì)驗(yàn)方(fāng)法
氯化鋁(lǚ)含量(liáng)的測定
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
在酸性條件(jiàn)下，加入溴(xiù)酚藍指示(shì)液(yè)，以(yǐ)銀(yín)電極(jí)作(zuò)為(wéi)指(zhǐ)示電(diàn)極，雙鹽橋飽(bǎo)和(hé)甘汞電極作(zuò)參比(bǐ)電(diàn)極，以硝酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液滴定。

試劑(jì)和(hé)溶液
95%乙醇；
硝酸溶(róng)液(yè)(1+15)；
硝酸銀(yín)標準滴定溶(róng)液(yè)：c(AgNO₃)≈0.1mol/L；
溴酚藍指示液(yè)：0.1%乙醇溶液；
澱粉(fěn)指(zhǐ)示(shì)劑(jì)：10g/L。

儀(yí)器，設備(bèi)
自(zì)動電位滴(dī)定儀：精度為(wéi)2mV/格(gé)，量(liáng)程-1800.0-+1800.0mV；
參(cān)比電極：參比(bǐ)電(diàn)極，滴定(dìng)時外(wài)套管(guǎn)內(nèi)盛飽和(hé)硝酸鉀溶(róng)液；
測量(liáng)電極(jí)：銀(yín)電(diàn)極。

分析(xī)步驟(zhòu)
試(shì)驗(yàn)溶液的製備
用(yòng)內徑(jìng)約(yuē)15mm 的無(wú)蓋(gài)稱(chēng)量瓶迅速稱(chēng)取(qǔ)約2g試(shì)樣(yàng)，精(jīng)確(què)至(zhì)0.0002g。將稱量(liáng)瓶小心放(fàng)入250ml錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中，用(yòng)洗(xǐ)瓶沿(yán)錐形(xíng)瓶壁(bì)緩慢加入約30ml蒸餾水(水(shuǐ)位到稱(chēng)量瓶的一半(bàn)即(jí)可)，立(lì)即(jí)蓋緊橡膠塞並(bìng)用力(lì)按(àn)住，輕輕(qīng)搖動。待試樣全部溶解，氯化氫氣(qì)體被(bèi)水(shuǐ)吸收後(hòu)，將溶(róng)液全部轉(zhuǎn)移到(dào)500mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至刻(kè)度，搖匀。此(cǐ)溶(róng)液(yè)為試驗溶液(yè)A，用於(yú)氯(lǜ)化鋁含(hán)量，氯化(huà)鐵(tiě)含(hán)量的測定。
測(cè)定
用移(yí)液(yè)管移取(qǔ)25mL試(shì)驗溶(róng)液A，置於100mL燒杯(bēi)中。加1滴(dī)溴酚(fēn)藍指(zhǐ)示(shì)液(yè)，用(yòng)硝酸溶液調節溶液(yè)的(dí)顏色恰(qià)呈黃(huáng)色(sè)，加(jiā)2ml澱粉指示劑(jì)，加15ml乙(yǐ)醇。放入(rù)電(diàn)磁(cí)攪拌子(zǐ)，將(jiāng)燒杯置於電(diàn)位儀電(diàn)磁攪拌(bàn)器上，開動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)器，將電極(jí)及滴液(yè)管插(chā)入溶液中，按滴定鍵(jiàn)，儀器(qì)自動(dòng)進行預(yù)滴(dī)定(dìng)，找(zhǎo)到(dào)終(zhōng)點時儀器自(zì)動(dòng)提示，結(jié)束滴(dī)定。儀(yí)器(qì)自動(dòng)進(jìn)行補液，結束(shù)後(hòu)顯(xiǎn)示(shì)終點結(jié)果(標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液體積(jī)V)。

結果計(jì)算
氯化鋁(lǚ)含(hán)量(liáng)三氯化鋁(AlCl₃)的質量(liáng)分數ω₁，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表示(shì)，按式(1)計算(suàn)：

式中(zhōng)：
V——測定(dìng)中(zhōng)消(xiāo)耗(hào)的硝酸銀標準滴定溶(róng)液體積的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c ——硝酸銀標準滴定溶液(yè)濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數(shù)值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L)；
m——試(shì)料質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為克(kè)(g)；
M——三(sān)氯化鋁(lǚ)(1/3 AlCl₃)摩爾質量(liáng)的(dí)數值，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=44.45)；
ω₂——測(cè)得(dé)的(dí)鐵(tiě)(以FeCl₃計)的(dí)質量分數，數(shù)值(zhí)以%表示；
0.822——氯化(huà)鐵換(huàn)算(suàn)為氯化(huà)鋁的係(xì)數(shù)。
取(qǔ)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的(dí)算(suàn)術平(píng)均(jūn)值為測(cè)定(dìng)結(jié)果(guǒ)，兩次(cì)平行測(cè)定(dìng)結(jié)果的絕(jué)對(duì)差(chà)值(zhí)不大於0.2%。