DL/T 2683-2023 電力(lì)用齒輪(lún)油水(shuǐ)分(fēn)含(hán)量的測定(dìng)

範圍(wéi)
本(běn)文件規定(dìng)了(liǎo)卡氏加(jiā)熱(rè)爐(lú)和卡(qiǎ)爾費(fèi)休庫(kù)侖(lún)法水(shuǐ)分分析(xī)儀聯(lián)用(yòng)測定齒(chǐ)輪(lún)油(yóu)中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)含量(liáng)的方法(fǎ)概(gài)要(yào)，測定步(bù)驟，精(jīng)密(mì)度及報(bào)告。
本文件(jiàn)適用(yòng)於齒(chǐ)輪油(yóu)中水(shuǐ)分含(hán)量的(dí)測定。

術(shù)語和(hé)定(dìng)義
本(běn)文(wén)件沒(méi)有需要(yào)界(jiè)定的術語和定義。

方(fāng)法(fǎ)概要(yào)
將處(chǔ)於密閉體(tǐ)係中(zhōng)的齒輪油樣(yàng)品和(hé)正庚(gēng)烷的(dí)混合液(yè)保持(chí)在(zài)一定(dìng)溫(wēn)度下，連(lián)續不(bù)斷(duàn)地通(tōng)入(rù)幹燥(zào)載氣，將(jiāng)樣品中的水分(fēn)汽(qì)化(huà)並轉移(yí)到(dào)卡爾(ěr)費休庫侖法水分(fēn)分析儀(yí)的(dí)滴定池(chí)中，該(gāi)水分(fēn)和滴定池(chí)陽(yáng)極(jí)生成的碘按1:1的(dí)比(bǐ)例發生卡爾(ěr)費(fèi)休反應(yīng)，直(zhí)至(zhì)滴(dī)定池中水(shuǐ)分(fēn)反(fǎn)應。依(yī)據(jù)法(fǎ)拉第定(dìng)律，計算(suàn)出(chū)樣品中的水分含(hán)量。

樣(yàng)品采(cǎi)集(jí)及存(cún)儲
新齒(chǐ)輪(lún)油應依據(jù) GB/T 4756 進行(háng)取(qǔ)樣(yàng)和(hé)存儲。
運行齒(chǐ)輪(lún)油(yóu)應從設備取樣閥取樣(yàng)，取(qǔ)樣(yàng)過程按(àn) GB/T 7597 中(zhōng)汽輪機(jī)油(yóu)的(dí)規定(dìng)取樣(yàng)，取(qǔ)樣後(hòu)應(yīng)立即密(mì)封保存，直(zhí)至測(cè)試樣品時(shí)才可(kě)打開(kāi)。
樣品應在取樣後(hòu)7天(tiān)內完成檢(jiǎn)測(cè)。

試(shì)劑和材料(liào)
電(diàn)解液(yè)：卡爾(ěr)費(fèi)休庫侖(lún)滴定專(zhuān)用電(diàn)解(jiě)液。
正(zhèng)庚烷(wán)：分(fēn)析純(chún)。
幹燥劑(jì)：分子篩的(dí)技術要(yào)求見(jiàn)表(biǎo)1。


蒸餾水(shuǐ)：符(fú)合(hé) GB/T 6682 中二級(jí)水(shuǐ)的(dí)要求(qiú)。
載(zǎi)氣(qì)：純氮。
試樣瓶(píng)：玻璃螺口瓶，體積(jī)不小於6mL，外(wài)徑(jìng)與(yǔ)卡(qiǎ)式(shì)加熱(rè)爐(lú)的孔(kǒng)徑相匹(pǐ)配(pèi)。應配備相應的(dí)瓶(píng)蓋和四氟矽膠復合密(mì)封(fēng)墊。
氣體(tǐ)管路：應選用不(bù)吸附水分(fēn)及不與水分(fēn)發生反應的材質(zhì)，如(rú)聚四氟乙烯(xī)，內徑與卡(qiǎ)式加熱(rè)爐的(dí)套筒氣針(zhēn)相匹配。
真(zhēn)空密(mì)封(fēng)脂(zhī)：1號，2號，3號均可(kě)。

儀器
卡(qiǎ)爾費休庫(kù)侖法(fǎ)水分分析儀(簡稱(chēng)水分分析儀)：由滴(dī)定池，鉑(bó)電(diàn)極，磁力攪拌器和控(kòng)製單元部分組(zǔ)成(chéng)，可(kě)連接卡(qiǎ)式加(jiā)熱爐。
氣體(tǐ)流(liú)量計：控製範(fàn)圍(wéi)為20mL/min~100mL/min，最小(xiǎo)分度(dù)值為1mL/min；
卡(qiǎ)式加熱爐：包含(hán)溫(wēn)控模(mó)塊(kuài)，伴(bàn)熱(rè)管，套筒氣(qì)針(zhēn)和載氣(qì)係(xì)統(tǒng)。
a) 溫控範圍(wéi)為室(shì)溫～250°C，控溫(wēn)精度為±3°C；
b) 伴熱(rè)管溫控範圍為(wéi)室溫(wēn)～60°C，控(kòng)溫精度(dù)為±3°C；
c) 套(tào)筒氣(qì)針：不(bù)鏽(xiù)鋼材(cái)質，末端外(wài)徑為1mm±0.2mm，套(tào)筒外徑為(wéi)2mm±0.2mm；
d) 載(zǎi)氣係(xì)統：可(kě)外接氮氣(qì)氣(qì)源。
分析(xī)天(tiān)平：感量0.1mg。
微(wēi)量(liáng)注射器：0.5μL，最(zuì)小刻度(dù)為(wéi)0.01μL。
膠頭滴管(guǎn)：2mL。
吸(xī)量(liáng)管(guǎn)：1mL。
烘(hōng)箱(xiāng)：控溫範圍(wéi)為室(shì)溫(wēn)～300°C，控溫(wēn)精度(dù)為(wéi)±5°C。
馬(mǎ)弗爐：控(kòng)溫(wēn)範圍(wéi)為室(shì)溫～800°C，控溫精(jīng)度(dù)為±5°C。
秒表(biǎo)：精度(dù)為±0.1s。
幹(gān)燥(zào)裝(zhuāng)置：容(róng)量(liáng)不(bù)小於500mL。

準(zhǔn)備(bèi)工作(zuò)
將幹(gān)燥劑放(fàng)入馬(mǎ)弗爐，在350°C±5°C下幹(gān)燥(zào)8h，在空氣(qì)中(zhōng)冷(lěng)卻(què)至約200°C(約2min)並(bìng)立(lì)即儲存在幹燥器中，冷卻至(zhì)室(shì)溫後，裝(zhuāng)入幹燥裝置中(zhōng)。
將試樣(yàng)瓶，吸(xī)量管清洗幹(gān)淨，放(fàng)入(rù)烘(hōng)箱中(zhōng)，在(zài)105°C±5°C下烘幹(gān)不少於(yú)2h，與(yǔ)清(qīng)潔(jié)幹燥(zào)的膠(jiāo)頭(tóu)滴管一起(qǐ)置(zhì)於幹(gān)燥器內備(bèi)用。
將(jiāng)載氣(qì)氣源(yuán)，氣體(tǐ)流量(liáng)計(jì)，卡氏加熱(rè)爐(lú)和水(shuǐ)分分析(xī)儀相(xiāng)連接，卡式(shì)加熱爐與(yǔ)水(shuǐ)分(fēn)分(fēn)析(xī)儀(yí)如(rú)有(yǒu)數據綫，應一並(bìng)連(lián)接(jiē)好。卡(qiǎ)氏加(jiā)熱爐和(hé)卡爾費(fèi)休庫侖(lún)法(fǎ)水分(fēn)分(fēn)析(xī)儀聯(lián)用組成示意圖見圖(tú)1。載氣(qì)應從(cóng)幹燥裝(zhuāng)置(zhì)底(dǐ)部進(jìn)入(rù)，頂(dǐng)部(bù)排出。
按照水分分析儀的(dí)說明(míng)書(shū)進行準備(bèi)，用(yòng)真空(kōng)密封(fēng)脂(zhī)密封水分(fēn)儀的(dí)各個接(jiē)口(kǒu)和(hé)連接處，防(fáng)止空氣中(zhōng)的(dí)濕氣進入(rù)儀器(qì)。


按(àn)照水分(fēn)分析(xī)儀廠商的推(tuī)薦(jiàn)，將(jiāng)適量的電解(jiě)液加入滴(dī)定(dìng)池中(zhōng)。
開啟儀器(qì)，打開磁(cí)力攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置，調至攪(jiǎo)拌(bàn)速度均匀(yún)平穩(wěn)，預滴(dī)定電解(jiě)池(chí)中的(dí)殘餘水分(fēn)直至(zhì)達到滴定(dìng)終點(diǎn)。若(ruò)電(diàn)解液碘過量，用0.5μL微量注射器注(zhù)入適(shì)量(liáng)蒸餾水(shuǐ)，此時(shí)電解液(yè)顏色逐漸(jiàn)變淺，最後呈黃色(sè)達到滴(dī)定(dìng)終點，儀器進入(rù)備(bèi)用(yòng)狀(zhuàng)態。在(zài)進(jìn)行下一步試(shì)驗前，確保(bǎo)背(bèi)景(jǐng)電(diàn)流(liú)(或是(shì)背(bèi)景滴定速率(shuài))穩(wěn)定並低於廠(chǎng)家推薦的最(zuì)大值(zhí)。
注(zhù)：如(rú)果(guǒ)水分分析(xī)儀(yí)長時間(jiān)顯示高(gāo)背(bèi)景(jǐng)電(diàn)流，可(kě)能是(shì)滴(dī)定(dìng)池內(nèi)壁(bì)存(cún)有(yǒu)微(wēi)量水，輕(qīng)輕(qīng)地(dì)搖動(dòng)滴(dī)定池，使電解液衝(chōng)洗(xǐ)容(róng)器內壁(bì)，保持水(shuǐ)分儀(yí)處(chǔ)千(qiān)開啟狀態可使背景電流(liú)穩(wěn)定在(zài)較低水(shuǐ)平。
設定(dìng)儀器的滴定終(zhōng)點(diǎn)，滴(dī)定終點電解(jiě)速(sù)度(dù)不應大於0.15μg/s且可保(bǎo)持1min。
連(lián)接壓(yā)縮氣(qì)源(yuán)，調節(jié)氣體流(liú)量至50mL/min±1mL/min，氣體通過流量計(jì)和(hé)幹燥裝置(zhì)，從(cóng)套(tào)筒氣(qì)針排出。
卡(qiǎ)式加熱爐恒溫至(zhì)150°C±3°C，伴(bàn)熱管溫度恒溫至(zhì)50°C±3°C。