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HG/T 3752-2024 6-硝(xiāo)基(jī)-1,2-重氮氧(yǎng)基萘-4-磺(huáng)酸
範圍
本文(wén)件規定(dìng)了(liǎo)6-硝基-1,2-重氮(dàn)氧(yǎng)基萘-4-磺酸(suān)的(dí)要(yào)求(qiú),采樣,試(shì)驗方(fāng)法,檢驗規則(zé)以(yǐ)及(jí)標(biāo)誌(zhì),標簽,包(bāo)裝(zhuāng),運(yùn)輸和(hé)貯(zhù)存。
本文(wén)件(jiàn)適(shì)用(yòng)於6-硝(xiāo)基-1,2-重(zhòng)氮(dàn)氧基(jī)萘(nài)-4-磺酸產(chǎn)品(pǐn)的質量控製(zhì)。
結構式(shì):
分(fēn)子式(shì):C10H5N3O6S
相對(duì)分子質(zhì)量:295.23(按(àn)2022年(nián)國際相對(duì)原子質量)
CAS No.:5366-84-7
術語(yǔ)和(hé)定(dìng)義(yì)
本(běn)文(wén)件(jiàn)沒有需要界定(dìng)的術語(yǔ)和定義。
要求(qiú)
產品的(dí)質(zhì)量要求(qiú)應符合表1的規定。
采樣
以(yǐ)批為單位采樣,生(shēng)產(chǎn)廠(chǎng)以均匀(yún)產(chǎn)品為一批(pī)。每(měi)批采樣數應(yīng)符(fú)合 GB/T 6678-2003 中7.6的規定(dìng)。
所采樣(yàng)產(chǎn)品(pǐn)的包裝應完好(hǎo),采樣時不應使(shǐ)外(wài)界(jiè)雜質(zhì)落(là)入產(chǎn)品中。
用探管從(cóng)上(shàng),中,下三部分采樣(yàng),所采樣品總量(liáng)不(bù)應少(shǎo)於200g。
將采取(qǔ)的樣品充(chōng)分混匀後,分裝(zhuāng)千兩(liǎng)個清(qīng)潔(jié),幹(gān)燥,避(bì)光,密封良好的容(róng)器中,其(qí)上粘貼標簽(qiān),注明(míng):產(chǎn)品名(míng)稱,批號(hào),生產廠名(míng)稱,采樣(yàng)日(rì)期(qī),地點(diǎn)。一個供檢驗, 一個保存備查(chá)。
試驗方法(fǎ)
遊離酸(suān)(以H2SO4計)含(hán)量的(dí)測定
方(fāng)法(fǎ)提要
用(yòng)*滴(dī)定(dìng)試樣中的總酸,以酸(suān)度計指示(shì)終點,總酸(suān)扣(kòu)除磺酸即為遊(yóu)離(lí)酸含量。
儀(yí)器設備
酸(suān)度(dù)計:具有0.1pH電位的精(jīng)確(què)度;
電極:玻(bō)璃電(diàn)極和(hé)甘汞電(diàn)極或(huò)復(fù)合電(diàn)極。
試劑(jì)和溶液
*標準滴定(dìng)溶液(yè):c(NaOH)=0.5mol/L;
標(biāo)準(zhǔn)緩衝溶液(yè)(混(hùn)合磷(lín)酸(suān)鹽) : pH=6.86(25°C)。
測(cè)定(dìng)
稱取(qǔ)試樣約5g(精確至(zhì)0.0001g),置於400mL燒杯中,加(jiā)水(shuǐ)300mL,打(dǎ)開(kāi)磁(cí)力攪拌使之溶(róng)解(jiě),然(rán)後用*標準(zhǔn)滴定溶液滴定至(zhì)pH=7.0(用標(biāo)準緩衝(chōng)溶液(混合磷(lín)酸鹽)校(xiào)正過的酸度計(jì)指示(shì))。
計算(suàn)結果
總(zǒng)酸(suān)含(hán)量的計算
總酸(suān)的含量以w2計(jì),按(àn)公式(shì)(3)計算:![]()
式中:
c1——*標(biāo)準滴定(dìng)溶液濃度的準確數(shù)值(zhí),單位為摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L);
V1——消(xiāo)耗*標準滴定溶液(yè)體(tǐ)積的數(shù)值,單(dān)位為毫升(mL);
M——硫酸的摩爾質(zhì)量的(dí)數值,單(dān)位為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M=98.08);
m2——試樣(yàng)的質量數值,單(dān)位為(wéi)克(g)。
計算結果(guǒ)保留(liú)到小數點後兩位(wèi)。
遊離酸(以(yǐ)H2SO4計)含(hán)量的計(jì)算
遊(yóu)離酸(以H2SO4計(jì))的含量以(yǐ)w3計(jì),按(àn)公式(shì)(4)計(jì)算:![]()
式(shì)中:
w2——總酸(suān)的含量(liáng);
0.16597——1mol 6-硝基-1,2-重氮氧基(jī)萘(nài)-4-磺(huáng)酸和1mol 8-硝基-1,2-重氮氧基萘(nài)-4-磺(huáng)酸(suān)換(huàn)算成1mol硫(liú)酸(suān)的係數;
wi-6——6-硝基(jī)-1,2-重(zhòng)氮(dàn)氧基萘(nài)-4-磺酸的(dí)含量;
wi-8——8-硝(xiāo)基(jī)-1,2-重(zhòng)氮氧基萘(nài)-4-磺酸的(dí)含量;
0.19582——1mol 1,2-重(zhòng)氮氧(yǎng)基萘-4-磺酸換算成1mol硫酸(suān)的(dí)係(xì)數;
wi-1,2——1,2-重(zhòng)氮(dàn)氧基萘-4-磺酸的含(hán)量(liáng)。
計算結(jié)果保(bǎo)留到小(xiǎo)數(shù)點後兩位(wèi)。
遊離(lí)酸(以H2SO4計(jì))含量(liáng)平行(háng)測定(dìng)結果(guǒ)之(zhī)差(chà)不(bù)大於(yú)0.20%(質量分數),取(qǔ)其算術平(píng)均(jūn)值作(zuò)為測(cè)定結(jié)果。
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