GB/T 44763-2024 無水氯化釹(nǚ)

範(fàn)圍
本文(wén)件規(guī)定了無(wú)水(shuǐ)氯化釹(nǚ)的(dí)分類(lèi)，技術要(yào)求(qiú)，試(shì)驗方(fāng)法，檢(jiǎn)驗規(guī)則(zé)以及(jí)標(biāo)誌，包裝，運輸(shū)，貯存(cún)及隨行(háng)文(wén)件(jiàn)的(dí)要求(qiú)。
本文件(jiàn)適用於(yú)化學法(fǎ)製(zhì)得(dé)的無水氯(lǜ)化(huà)釹(nǚ)
，用於(yú)製備合成(chéng)橡膠(jiāo)催(cuī)化劑，醫藥中間(jiān)體催化(huà)劑等(děng)。

術(shù)語和定義(yì)
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類
產(chǎn)品牌號分類
產品按(àn)化(huà)學(xué)成分(fēn)分為NdCl₃(Anhydrous)-4N，NdCl₃(Anhydrous)-3N，NdCl₃(Anhydrous)-2N5三(sān)個牌號。
產品牌(pái)號命(mìng)名規則(zé)
無(wú)水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)釹(nǚ)牌號共(gòng)分為兩個層次(cì)
，其(qí)中(zhōng)
，first層(céng)次表示產品(pǐn)氯化(huà)釹(nǚ)
，用化學(xué)分(fēn)子式符號"NdCl₃"表示
，括號中(zhōng)Anhydrous表示(shì)該(gāi)產品不(bù)含結(jié)晶水
，以(yǐ)示與(yǔ)水(shuǐ)合(hé)氯(lǜ)化釹晶體(tǐ)產(chǎn)品(pǐn)的(dí)區別；第二(èr)層次表(biǎo)示該產品(pǐn)的(dí)級別(規格)。以(yǐ)氯(lǜ)化釹中氧(yǎng)化釹(nǚ)占稀(xī)土(tǔ)總量的相(xiāng)對純度表(biǎo)述
，當該(gāi)產品(pǐn)稀(xī)土相(xiāng)對(duì)純(chún)度(質量分(fēn)數(shù))不小(xiǎo)於99％ 時
，則(zé)用質量(liáng)分數中"9"的(dí)個(gè)數(shù)加"N"表(biǎo)示(shì)("N"為(wéi)數字9的英文(wén)首字(zì)母)
，如99.50％用2N5表示
，99.90％用3N表(biǎo)示(shì)
，99.99％用(yòng)4N表示(shì)；在first層(céng)次(cì)和第二層次之間(jiān)用"-"分開。具(jù)體方(fāng)法(fǎ)如下(xià)：


技術要求
化(huà)學成分
產品化學(xué)成(chéng)分應(yīng)符合表(biǎo)1的規定(dìng)。需方如有特殊要(yào)求
，供需雙(shuāng)方可另行(háng)協(xié)商(shāng)。




外(wài)觀質量(liáng)
產(chǎn)品為紫灰(huī)色粉未或顆粒(lì)狀(zhuàng)。
產(chǎn)品應(yīng)潔(jié)淨
，無目視可(kě)見(jiàn)的(dí)夾雜(zá)物。

試(shì)驗方法(fǎ)
化學成分
水(shuǐ)分(fēn)的分(fēn)析方法按(àn)照附錄A的(dí)規定進行。

附(fù)錄A  (規(guī)範性(xìng))
無水氯(lǜ)化釹水分的測(cè)定(dìng)
A.1 方法(fǎ)提要
在循(xún)環式手套箱的(dí)惰(duò)性氣體(tǐ)保護下
，稱(chēng)取(qǔ)一定(dìng)量的(dí)樣(yàng)品於(yú)帶(dài)蓋水(shuǐ)分瓶中(zhōng)
，放(fàng)置於手(shǒu)套箱中的(dí)卡(qiǎ)爾·費休庫倫法(fǎ)水分(fēn)儀中(zhōng)加熱樣(yàng)品
，樣品(pǐn)中(zhōng)水分隨保護氣(qì)進入水(shuǐ)分(fēn)儀(yí)進(jìn)行(háng)測(cè)定
，由(yóu)於電(diàn)解卡爾(ěr)·費休試劑(jì)中的(dí)碘(diǎn)的(dí)電(diàn)量相(xiāng)當於電解水的(dí)電(diàn)量
，依據(jù)法拉第電(diàn)解定律
，電(diàn)解(jiě)碘的(dí)電(diàn)量與(yǔ)其消耗(hào)的(dí)質(zhì)量成(chéng)正比(bǐ)
，通過測(cè)定(dìng)消(xiāo)耗的(dí)電(diàn)量即(jí)可計(jì)算樣品中的水分(fēn)含量。
A.2 試(shì)劑(jì)和材料
A.2.1 帶蓋水分瓶
密(mì)封狀(zhuàng)況下(xià)含水(shuǐ)量(liáng)應(yīng)小於0.0020%。
A.2.2 高純氬(yà)氣(qì)
體(tǐ)積分數(shù)≥99.99%。
A.2.3 卡爾(ěr)·費(fèi)休電解液(yè)
A.2.3.1 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)的配(pèi)製(zhì)
A.2.3.1.1 配製，稀釋和使(shǐ)用(yòng)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)時在(zài)通風良好處進行。卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試劑(jì)有較強的腐(fǔ)蝕(shí)性和較大的(dí)毒(dú)性(xìng)
，使用時應(yīng)避免皮膚(fū)接(jiē)觸(chù)及吸(xī)入體(tǐ)內。
A.2.3.1.2 甲液(yè)：將50g碘(diǎn)溶(róng)於80mL吡啶(dìng)中不停(tíng)搖(yáo)動
，使碘(diǎn)全部(bù)溶(róng)解。加(jiā)入(rù)260mL無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)
，此時溶液出(chū)現(xiàn)橙色(sè)結品物(wù)。
A.2.3.1.3 乙(yǐ)液：在40mL吡啶中通(tōng)入經(jīng)幹(gān)燥後的(dí)二(èr)氧化硫
，至質量(liáng)增(zēng)加成為(wéi)總體(tǐ)積為120mL的橙色溶(róng)液(yè)。
A.2.3.1.4 在(zài)冰浴(yù)中(zhōng)將乙液(yè)慢(màn)慢(màn)滴(dī)入甲(jiǎ)液中
，此時甲液結(jié)晶(jīng)物(wù)慢(màn)慢溶解即(jí)得到深(shēn)褐色(sè)卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑。待溶液(yè)冷卻到室(shì)溫後再塞(sāi)緊瓶(píng)塞保存在幹燥(zào)器(qì)內(nèi)
，穩定24h後(hòu)方(fāng)可使用。
A.2.3.2 卡(qiǎ)爾·費休電解(jiě)液的(dí)配(pèi)製
A.2.3.2.1 陽極電(diàn)解液(yè)：按Trichloromethane：甲(jiǎ)醇：卡(qiǎ)爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)=3：3：1的(dí)比(bǐ)例混(hùn)合均(jūn)匀裝(zhuāng)入棕(zōng)色(sè)瓶中保(bǎo)存。
A.2.3.2.2 若溶液呈淺(qiǎn)黃(huáng)色或空(kōng)白(bái)測定顯示含(hán)過量(liáng)水
，可(kě)適當(dāng)加入(rù)濃(nóng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑(jì)以消耗(hào)溶劑中(zhōng)帶入的水分。但卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑的用量不(bù)應超過20mL
，否則需重新(xīn)選(xuǎn)擇含水較少的溶(róng)劑(jì)或(huò)濃卡爾·費休試劑(jì)配製電解液(yè)。
A.2.3.2.3 陰極電解液與(yǔ)陽(yáng)極電解液(yè)相同。
A.3 儀(yí)器設備
A.3.1 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休容量法水分測定儀：靈(líng)敏度0 .01μg H₂O, 符(fú)合(hé) JJG 1154 的要求(qiú)。
A.3.2 循環式(shì)手(shǒu)套箱(xiāng)：水含(hán)量小於(yú)0.0001%
，氧(yǎng)含(hán)量小(xiǎo)於0.0003%。
A.3.3 分(fēn)析天平：感量為0.1mg。
A.3.4 卡式(shì)爐：溫度≥260°C。
A.4 樣(yàng)品(pǐn)
樣品(pǐn)在手(shǒu)套(tào)箱中開(kāi)封後立(lì)即稱量。
A.5 試驗步驟
A.5.1 試料(liào)
按照(zhào)表A.1稱(chēng)取試(shì)樣
，精(jīng)確至0.0001g
，放入(rù)帶(dài)蓋(gài)水(shuǐ)分瓶中。注意(yì)控製樣針與(yǔ)樣品(pǐn)表層之間的距離
，以免堵(dǔ)塞樣針(zhēn)。

A.5.2 平行(háng)試驗
稱取(qǔ)2份(fèn)試料(liào)進(jìn)行平(píng)行(háng)試(shì)驗(yàn)。
A.5.3 空白試(shì)驗(yàn)
打開(kāi)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)容量法水分(fēn)測(cè)定儀(yí)
，將(jiāng)空白(bái)帶蓋水分(fēn)瓶依次置於卡(qiǎ)式(shì)爐(lú)上。
根據(jù)選定好的(dí)測定條件(jiàn)進(jìn)行(háng)空白試驗
，重(zhòng)復測定空(kōng)白值穩(wěn)定(dìng)為止。
A.5.4 儀器狀態(tài)監(jiān)控(kòng)
通過(guò)注入(rù)已知暈(yùn)的標準含水試劑
，可定期檢(jiǎn)測卡爾(ěr)·費休試劑(jì)的性能
，監測(cè)間(jiān)隔可(kě)在初(chū)次(cì)使(shǐ)用(yòng)新試劑時(shí)及(jí)以(yǐ)後(hòu)每10次測(cè)定後(hòu)進行。
A.5.5 測定
A.5.5.1 按(àn)照卡(qiǎ)爾·費休(xiū)容量法水分(fēn)測定(dìng)儀(yí)要求
，將(jiāng)適(shì)量的電解液(yè)加(jiā)入電解池中
，開(kāi)啟儀(yí)器(qì)
，打開磁力(lì)攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置(zhì)
，調(tiáo)整(zhěng)攪(jiǎo)拌速度(dù)均匀平(píng)穩。
A.5.5.2 將樣(yàng)品(pǐn)水分瓶(píng)置於測(cè)試卡式(shì)爐上
，升溫至(zhì)260°C下測定樣(yàng)品(pǐn)
，在(zài)測(cè)定數(shù)值(zhí)穩定後記錄(lù)測定(dìng)結(jié)果。
A.6 試(shì)驗數據處(chǔ)理
按(àn)照(zhào)儀(yí)器顯示(shì)直(zhí)接讀出測量結果(guǒ)
，保留兩位有效(xiào)數字(zì)。