SJ/T 11860-2022 電鍍溶(róng)液成(chéng)分分析方法

範圍(wéi)
本文件規定(dìng)了(liǎo)電(diàn)鍍(dù)溶液分(fēn)析方法(fǎ)的(dí)一(yī)般要(yào)求，各(gè)種金屬電鍍(dù)溶液(yè)成(chéng)分分(fēn)析(xī)方法。
本(běn)文件(jiàn)適用(yòng)於電(diàn)鍍溶液(yè)的(dí)檢(jiǎn)驗。

一般(bān)要求
試驗(yàn)條件(jiàn)
在(zài)沒(méi)有注(zhù)明(míng)其他(tā)要(yào)求(qiú)時，本檢驗方(fāng)法所用(yòng)試(shì)劑均指(zhǐ)優級(jí)純及(jí)更(gēng)高(gāo)純度試(shì)劑(jì)，所(suǒ)用的水(shuǐ)應符合 GB/T 6682 中規定的(dí)三(sān)級水。
試驗(yàn)中所(suǒ)需標準溶液(yè)，製劑及(jí)製(zhì)品(pǐn)，在沒有注明(míng)其(qí)他(tā)規(guī)定時，均按(àn) GB/T 601， GB/T 602 和(hé) GB/T 603 的規定(dìng)製備。
試(shì)驗條件(jiàn)應(yīng)符合以下規定(dìng)：
a) 環境(jìng)溫(wēn)度：15℃～35℃；
b) 相對(duì)濕度：35%～75%；
c) 氣壓：86kPa～106kPa。
對於氰化電鍍(dù)溶(róng)液(yè)以(yǐ)及(jí)含(hán)有cyanide的(dí)分析應(yīng)在(zài)通風(fēng)廚(chú)或(huò)者具(jù)備良好通(tōng)風(fēng)環境(jìng)中操作。
試驗(yàn)報告
試(shì)驗(yàn)報告應(yīng)該(gāi)包(bāo)括(kuò)以(yǐ)下(xià)內(nèi)容：
a) 電(diàn)鍍(dù)溶(róng)液名稱，規(guī)格，批號；
b) 測試結果(guǒ)及檢(jiǎn)測(cè)部(bù)門(mén)印(yìn)章；
c) 本標(biāo)準編(biān)號；
d) 測試人和(hé)測(cè)試日期；
e) 藥品名稱及儀器(qì)型號(hào)；
f) 試驗環境溫度(dù)，濕度(dù)，氣(qì)壓(yā)。

詳細要求
電鍍溶液(yè)試驗(yàn)方(fāng)法采(cǎi)用獨立(lì)編(biān)號，試(shì)驗方法(fǎ)分(fēn)類如下：
a) 電鍍溶液成分(fēn)分析(xī)方法(fǎ)：方法100係列(liè)(101～108)；
b) 電鍍(dù)溶(róng)液(yè)雜(zá)質(zhì)分析(xī)方法：方(fāng)法(fǎ)200係列(liè)(201～202)；
c) 氰化(huà)電(diàn)鍍(dù)溶液(yè)成(chéng)分分(fēn)析方法：方法(fǎ)300係列(liè)(301～304)；
d) 合(hé)金電(diàn)鍍溶(róng)液(yè)成分分析(xī)方(fāng)法：方(fāng)法(fǎ)400係列(liè)(401～403)。

方法(fǎ)103 鍍銅溶液成分分析方(fāng)法(fǎ)

方法103-2 硫酸的測定(dìng)
方法(fǎ)103-2-2 電位滴定法
目(mù)的
本方法目(mù)的(dí)是(shì)測定鍍(dù)銅溶(róng)液(yè)中硫(liú)酸的含(hán)量(liáng)，適(shì)用於(yú)酸性鍍(dù)銅溶(róng)液。
方法(fǎ)要點(diǎn)
采用(yòng)電位滴(dī)定法(fǎ)，通過電極(jí)電位(wèi)的(dí)突躍來(lái)指示(shì)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。
試(shì)劑
NaOH標(biāo)準滴定(dìng)溶液：0.1mol/L。
儀器(qì)
酸度計(jì)：具(jù)有0.01pH單位(wèi)的(dí)精度。
電極(jí)：pH復合電極(jí)。
電磁攪拌器：配有塗覆(fù)聚四氟乙(yǐ)烯的(dí)攪(jiǎo)拌子。
自(zì)動滴定(dìng)儀(yí)：配(pèi)有pH電極(jí)。
分(fēn)析步(bù)驟
手(shǒu)動(dòng)滴定(dìng)
移(yí)取(qǔ)10.00mL待(dài)測溶液(yè)，置於已有一(yī)隻攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)的(dí)250mL燒(shāo)杯中，加入90mL水，插(chā)入pH復合電極(jí)，啟(qǐ)動(dòng)電(diàn)磁攪拌器(qì)和已(yǐ)用pH標(biāo)準(zhǔn)緩衝溶(róng)液校(xiào)正(zhèng)過的酸度(dù)計，用(yòng)NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)至pH值為4.74即為(wéi)終(zhōng)點(diǎn)。
自動(dòng)滴定儀滴定
在自(zì)動滴定儀上設(shè)置各個參數，保存分(fēn)析方(fāng)法。加液裝置中(zhōng)裝入NaOH標準(zhǔn)溶液，移取10.00mL待測溶液(yè)，置於100mL燒杯中，加入水(shuǐ)50mL，放在(zài)自動滴定(dìng)儀的(dí)滴(dī)定台上，插入(rù)電(diàn)極及攪拌器，調(tiáo)入分析方法， 儀器(qì)開始(shǐ)測(cè)定(dìng)，出(chū)現電(diàn)位突(tū)躍(yuè)，根(gēn)據設置的(dí)停(tíng)止條件儀器停止(zhǐ)滴定(dìng)。
結果(guǒ)計算
根(gēn)據(jù)公(gōng)式(10)計(jì)算硫(liú)酸含(hán)量。

式中：
C ——NaOH標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的實(shí)際濃(nóng)度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V ——滴定(dìng)所(suǒ)消耗的NaOH標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
49.04 ——1/2硫酸的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)，單位(wèi)為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)。

方法(fǎ)103-3 甲(jiǎ)基(jī)磺酸(suān)的(dí)測定(dìng)
目(mù)的(dí)
本方法的目(mù)的(dí)是(shì)測定(dìng)鍍(dù)銅溶(róng)液(yè)中(zhōng)甲基(jī)磺酸(suān)的含(hán)量(liáng)，適用與(yǔ)甲基磺酸(suān)鍍銅溶液。
方法(fǎ)要點
采用電位(wèi)滴定法(fǎ)，通過(guò)電極電(diàn)位的突(tū)躍(yuè)來指(zhǐ)示(shì)滴(dī)定終點。
試(shì)劑(jì)
NaOH標準(zhǔn)滴(dī)定溶液：0.1mol/L。
儀(yí)器(qì)
酸度計：具(jù)有(yǒu)0.1pH單位的(dí)精度。
電(diàn)極(jí)：pH復合電(diàn)極。
電磁攪拌(bàn)器(qì)：配(pèi)有塗覆聚(jù)四氟乙(yǐ)烯(xī)的攪拌子(zǐ)。
自(zì)動(dòng)滴定(dìng)儀(yí)：配有pH電極。
分析(xī)步驟
手動滴定
移取(qǔ)20mL待(dài)測溶液，置於已有一(yī)隻攪(jiǎo)拌子的(dí)250mL燒(shāo)杯中，加50mL水，插(chā)入(rù)pH復(fù)合(hé)電(diàn)極(jí)，打(dǎ)開(kāi)電(diàn)磁(cí)攪拌器和已用pH標準(zhǔn)緩衝溶(róng)液(yè)校正(zhèng)過(guò)的酸度(dù)計(jì)，用NaOH標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定，每加入0.2mL NaOH標(biāo)準滴(dī)定溶液，記下pH值(zhí)，出(chū)現突躍(yuè)點(diǎn)後可(kě)以(yǐ)停(tíng)止(zhǐ)滴(dī)定(dìng)，用二級(jí)法計算NaOH標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積V₀。
自動滴定(dìng)儀滴(dī)定(dìng)
在自動滴定(dìng)儀上設置(zhì)各(gè)個(gè)參數，保(bǎo)存(cún)分(fēn)析方(fāng)法(fǎ)。加(jiā)液(yè)裝置中裝入(rù)NaOH標準溶液，移取10mL待測溶(róng)液， 置(zhì)於100mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)入水50mL，放(fàng)在(zài)自動滴(dī)定儀的滴定台上，插(chā)入電極及攪拌器(qì)，調入(rù)分析方法(fǎ)， 儀器開始(shǐ)測定(dìng)，出(chū)現(xiàn)電位突躍，根據(jù)設(shè)置的(dí)停止條件儀器(qì)停(tíng)止滴定(dìng)。
結(jié)果計算
根(gēn)據公(gōng)式(11)計算甲(jiǎ)基磺(huáng)酸(suān)含(hán)量(liáng)。

式中：
C ——NaOH標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)實際濃(nóng)度(dù)，單位為摩爾每(měi)升(shēng)(mol/L)；
V₀ ——滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)時(shí)消(xiāo)耗NaOH標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
V ——樣品的量，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
96.11 ——甲基(jī)磺酸的(dí)摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。

方法103-4 氯離子(zǐ)的(dí)分析方法
目(mù)的
本方法(fǎ)用(yòng)於測定鍍銅溶液中氯離子(zǐ)的含(hán)量(liáng)，適(shì)用(yòng)於硫酸體(tǐ)係(xì)，甲基磺酸體係鍍銅(tóng)溶液。
方(fāng)法要(yào)點
采用(yòng)電位滴定法，通(tōng)過電極電位(wèi)的突躍(yuè)來(lái)指(zhǐ)示(shì)滴(dī)定(dìng)終點。
試(shì)劑
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液：0.01mol/L。
澱粉溶液：10g/L。
分析(xī)步驟(zhòu)
手(shǒu)動滴定(dìng)
準確移取50.00mL的待測溶液(yè)，置於已有(yǒu)一隻(zhī)攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ)的(dí)250mL燒杯中(zhōng)，加入(rù)10mL澱(diàn)粉(fěn)溶液，插入216型銀(yín)電(diàn)極與217雙鹽橋甘汞電(diàn)極，開(kāi)動電磁(cí)攪拌器(qì)，連(lián)接電(diàn)極與(yǔ)酸度(dù)計(jì)，記(jì)錄起始(shǐ)電(diàn)位值。用硝酸(suān)銀(yín)標準滴定溶(róng)液滴(dī)定，每加(jiā)入(rù)0.2mL硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶液(yè)，記錄一次電位值，同時計(jì)算相(xiāng)鄰(lín)電(diàn)位值(zhí)之(zhī)差(chà)，出現(xiàn)突(tū)躍點(diǎn)後可(kě)以停止滴定，用(yòng)二級法計算硝酸銀標準滴定溶(róng)液的(dí)體積(jī)V₀。
自(zì)動(dòng)滴(dī)定(dìng)儀滴(dī)定
在(zài)自(zì)動(dòng)滴(dī)定儀上設(shè)置(zhì)各個參數，保存分析方法(fǎ)。精確移取25.00mL的待測溶液，置(zhì)於100mL燒杯(bēi)中，加(jiā)入(rù)水(shuǐ)50mL，放在(zài)自動滴(dī)定(dìng)儀(yí)的滴定(dìng)台上，插(chā)入電極及(jí)攪拌(bàn)器(qì)，啟(qǐ)動(dòng)儀(yí)器開始測定(dìng)，出(chū)現(xiàn)電(diàn)位(wèi)突(tū)躍(yuè)，根據(jù)設置的停止條(tiáo)件儀(yí)器(qì)停止滴定。
結(jié)果(guǒ)計(jì)算
氯(lǜ)離(lí)子含(hán)量
根據公(gōng)式(12)計算(suàn)氯(lǜ)離子(zǐ)含(hán)量(liáng)。

式中：
C ——硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的實(shí)際濃度(dù)，單位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
V₀ ——滴(dī)定終(zhōng)點時(shí)，用二級法計(jì)算(suàn)硝酸(suān)銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積，單位為(wéi)毫升(mL)；
V ——樣(yàng)品的(dí)量，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
35.45 ——氯(lǜ)離子的(dí)摩爾濃度，單(dān)位(wèi)為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
二(èr)級的計算方法
將滴定管(guǎn)讀數V(mL)與對應(yīng)的(dí)電位值(zhí)(E)列成表(biǎo)格(gé)，並計(jì)算(suàn)下列數值(zhí)：
a) 每(měi)次(cì)滴加標準(zhǔn)滴定溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)(ΔV)；
b) 每次(cì)滴加(jiā)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)引起電(diàn)位(wèi)值(zhí)的變化(ΔE)；
c) 一級值(zhí)，即單位體積(jī)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液引(yǐn)起的(dí)電位(wèi)值變(biàn)化，數(shù)值上等於(yú)E/ΔV；
d) 二級(jí)值(zhí)，數值上(shàng)等於相鄰的一(yī)級(jí)之差(chà)。
e) 二級等於零時，即為滴定終點(diǎn)。
滴(dī)定終點(diǎn)時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)用(yòng)量V₀按式(shì)(13)計(jì)算：

式中(zhōng)：
a ——二級為零(líng)前的二級(jí)值(zhí)；
b ——二(èr)級為(wéi)零(líng)後的二級值；
V ——二(èr)級(jí)為a時(shí)標準滴定溶(róng)液的用量，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
ΔV ——由二級(jí)為a至二級為(wéi)b，所(suǒ)加標準(zhǔn)滴定溶液(yè)的(dí)體積(jī)，單位為(wéi)毫升(shēng)(mL)。