SH/T 0604-2000 原油(yóu)和(hé)石(shí)油(yóu)產品密度(dù)測定法(U形(xíng)振動(dòng)管(guǎn)法)

範圍
本(běn)標(biāo)準規(guī)定了(liǎo)使用(yòng)U形(xíng)振動管密度計(jì)測定(dìng)原(yuán)油和石(shí)油(yóu)產品(pǐn)密(mì)度(dù)的(dí)方法(fǎ)。本標(biāo)準適(shì)用(yòng)於(yú)在(zài)試驗(yàn)溫(wēn)度和(hé)壓(yā)力(lì)下可(kě)處(chǔ)理成(chéng)單(dān)相液(yè)體，其(qí)密度(dù)範圍為(wéi)600~1100kg/m³的原(yuán)油和石油產品。
本標(biāo)準(zhǔn)可用於任何蒸氣(qì)壓(yā)的液體，但要采取適當(dāng)措施，保證樣(yàng)品在(zài)處(chǔ)理(lǐ)及密(mì)度(dù)測(cè)定(dìng)過程中，保(bǎo)持(chí)成單相並沒有(yǒu)輕(qīng)組分損失(shī)和組(zǔ)成及密度改變。
注: 如(rú)果使(shǐ)用石油計量(liáng)表(biǎo)將(jiāng)測(cè)定的密(mì)度換(huàn)算到標準(zhǔn)溫度(dù)下的密(mì)度(dù)，測定密度的溫度應盡可能地接(jiē)近標準溫(wēn)度(dù)。這(zhè)樣(yàng)可以(yǐ)將(jiāng)由(yóu)於使(shǐ)用通用表(biǎo)而帶來(lái)的(dí)不確定度減少到zui小值。
本(běn)方法不能用於在(zài)綫密度計的(dí)標定。
使(shǐ)用本標(biāo)準(zhǔn)可能(néng)會涉及到(dào)危險物質
，操作(zuò)和設(shè)備。使用本標(biāo)準並不意味著(zhuó)和(hé)所(suǒ)有(yǒu)安(ān)全問題有(yǒu)。本標準(zhǔn)使用者(zhě)的職責(zé)是(shì)在操作(zuò)前(qián)建立(lì)起適當(dāng)的安全(quán)和保健(jiàn)措(cuò)施及規章製度(dù)。

定(dìng)義
本標準采用(yòng)下列定(dìng)義。
密度(dù) density
物質的質量除以(yǐ)它(tā)的(dí)體(tǐ)積，以kg/m³或(huò)g/cm³表(biǎo)示(shì)。
標(biāo)準(zhǔn)溫度(dù) reference temperature
報(bào)告(gào)樣(yàng)品密度的溫(wēn)度(dù)。
注: 標準(zhǔn)溫(wēn)度可為(wéi)20°C，也(yě)可為15°C。

原理
把少量 樣品(pǐn)(一般(bān)少於(yú)1mL)注入(rù)控(kòng)製(zhì)溫度的(dí)試(shì)樣(yàng)管中，記錄振動頻率或周(zhōu)期(qī)，用(yòng)事先(xiān)得到(dào)的(dí)試(shì)樣管常(cháng)數(shù)計算試樣(yàng)的密度(dù)。試樣管常(cháng)數(shù)是(shì)用(yòng)試樣管(guǎn)充滿已知密(mì)度標(biāo)定(dìng)液時(shí)的(dí)振動(dòng)頻率確定的(dí)。

儀器
密(mì)度(dù)計: 經(jīng)標定，密度(dù)分(fēn)辨(biàn)率為(wéi)±0.1kg/m³或更(gēng)高(gāo)。
注:
1. 密度(dù)計一般顯示兩種數(shù)字結果，一種(zhǒng)為密度值，另一(yī)種為用(yòng)來(lái)計(jì)算(suàn)密度值的振動(dòng)周(zhōu)期。
2. 密度計(jì)由(yóu)於(yú)粘度的影(yǐng)響偏差可大(dà)到(dào)1kg/m³，使(shǐ)用(yòng)者可用 GB/T 13377 方(fāng)法(fǎ)來檢查(chá)是否需要作粘(nián)度(dù)修正，也(yě)可使用(yòng)化學特性(xìng)和(hé)粘(nián)度類似(sì)於試樣(yàng)的(dí)校(xiào)準(zhǔn)標樣，可使(shǐ)粘(nián)度(dù)的(dí)影(yǐng)響減(jiǎn)到zui小(xiǎo)值。
3. 當密度(dù)計試樣管的(dí)溫(wēn)度低於(yú)環境(jìng)空氣的露(lòu)點(diǎn)溫度(dù)時，在(zài)試樣(yàng)管傳(chuán)感器(qì)和電(diàn)子(zǐ)元件(jiàn)上會凝(níng)結(jié)水(shuǐ)氣，這(zhè)時(shí)要(yào)將周(zhōu)圍的(dí)空氣(qì)保持(chí)幹燥。
循環恒(héng)溫浴: 如果(guǒ)需要恒溫浴(yù)，要能使循環(huán)液體的溫(wēn)度保持在要求溫(wēn)度的±0.05°C內(nèi)。
已校(xiào)準的溫(wēn)度傳(chuán)感器(qì): 能測量試(shì)樣管(guǎn)的溫度(dù)到(dào)至(zhì)少(shǎo)±0.10°C。通(tōng)過試(shì)樣管(guǎn)的(dí)能量傳遞速(sù)率是(shì)很(hěn)低的(dí)，因此，為了(liǎo)使(shǐ)沿導(dǎo)綫(xiàn)進(jìn)出(chū)試樣(yàng)管的(dí)熱(rè)量傳(chuán)遞zui小，應注(zhù)意使(shǐ)用(yòng)導綫(xiàn)很(hěn)細的(dí)傳感(gǎn)器。
均(jūn)化器(qì): 適用於(yú)樣(yàng)品及(jí)樣品(pǐn)容(róng)器(qì)，能(néng)使(shǐ)樣品(pǐn)均匀，可用(yòng)高(gāo)速(sù)剪(jiǎn)切(qiē)器
，靜(jìng)態(tài)混合(hé)器以(yǐ)及其(qí)他(tā)合適(shì)的(dí)形式。

試(shì)劑
除非另(lìng)有規定，隻(zhī)能使用(yòng)分析純試(shì)劑。
洗(xǐ)滌(dí)溶(róng)劑: 可以使(shǐ)用任何溶劑，隻(zhī)要能得到清潔(jié)幹燥的(dí)試(shì)樣管。
過硫酸銨: 配成8g/L硫酸溶(róng)液(yè)。
標定液體(tǐ)
標定試(shì)樣(yàng)管至(zhì)少需要(yào)兩(liǎng)種標(biāo)定(dìng)液，選擇的標定液(yè)其(qí)密度(dù)範(fàn)圍(wéi)應在試(shì)驗(yàn)樣品(pǐn)的密度(dù)範圍內(nèi)，標(biāo)定液的(dí)密(mì)度(dù)應能溯源到國(guó)家(jiā)標準(zhǔn)或(huò)采用*的(dí)數值。
當使用(yòng)水和(hé)空(kōng)氣時(shí)，應(yīng)符合(hé)要(yào)求。
水(shuǐ): 應(yīng)符合 GB/T 6682 的二級或更要求。
使用前，水用(yòng)0.45μm的過(guò)濾器過濾，煮沸除去溶(róng)解的(dí)空(kōng)氣並冷卻(què)，一(yī)旦除去(qù)空氣，應小心(xīn)處理，以(yǐ)盡(jìn)量減少空氣再(zài)次溶解(jiě)其(qí)中。
不(bù)同溫度下(xià)的(dí)水密(mì)度(dù)值(zhí)，在本(běn)標(biāo)準的(dí)附錄A中(zhōng)給出。
空氣
使用的空(kōng)氣(qì)密度值，在本(běn)標(biāo)準(zhǔn)的(dí)附(fù)錄B中(zhōng)給出(chū)。
水: 洗滌(dí)用(yòng)，應符合 GB/T 6682 中三(sān)級要求。

儀(yí)器標定
當安裝(zhuāng)
，試驗溫度(dù)改(gǎi)變
，維修(xiū)或係統受(shòu)幹(gān)擾(rǎo)後，密度計都(dū)應標定。
如果距上(shàng)次標定時間超過7天，在使(shǐ)用(yòng)前應重新標定。
如(rú)果(guǒ)空(kōng)氣是(shì)一種標(biāo)定物質，用(yòng)環境(jìng)空氣充滿試(shì)樣(yàng)管(guǎn)，記錄(lù)密(mì)度(dù)讀數(shù)或振(zhèn)動周(zhōu)期。
注(zhù)入(rù)*種標(biāo)定(dìng)液到試樣管(guǎn)中，使它(tā)和(hé)試(shì)樣管達(dá)到溫度平(píng)衡(héng)，記錄振動周期(qī)或密度讀數以及(jí)試樣管(guǎn)的溫(wēn)度(dù)，清洗(xǐ)和(hé)幹燥試樣(yàng)管(guǎn)。
注入(rù)第二(èr)種標(biāo)定(dìng)液到試(shì)樣管中，使它和試(shì)樣(yàng)管(guǎn)達(dá)到溫度(dù)平(píng)衡，記(jì)錄振動(dòng)周期(qī)或(huò)密度讀(dú)數(shù)以(yǐ)及試樣管的溫(wēn)度(dù)。
按(àn)製造廠說明書計算(suàn)試(shì)樣管(guǎn)常(cháng)數(shù)。
標定後(hòu)，按(àn)步驟清(qīng)洗(xǐ)和(hé)幹燥(zào)試樣(yàng)管(guǎn)。

試驗步(bù)驟(zhòu)
當試樣(yàng)管用環(huán)境空氣充滿(mǎn)時(shí)，檢(jiǎn)查密度計(jì)讀數，並與標(biāo)定時達(dá)到的(dí)標準值(zhí)比(bǐ)較(jiào)應(yīng)在其zui小有效(xiào)數(shù)字±1範圍內。如果達不到，應(yīng)重(zhòng)新清(qīng)洗和幹(gān)燥試樣管，並再次(cì)檢查。如(rú)果讀數(shù)仍然超差(chà)，應(yīng)重新標定密度(dù)計。
用(yòng)合適(shì)的注射器或(huò)自動取樣器(qì)把試樣(yàng)注(zhù)入(rù)試樣管(guǎn)中，按說(shuō)明(míng)書中要(yào)求充滿(mǎn)試樣管。
當(dāng)試(shì)驗含蠟(là)餾(liù)分或(huò)含蠟(là)原油或(huò)殘渣(zhā)燃料油時，在試(shì)驗(yàn)中應(yīng)把注射(shè)器(qì)或自(zì)動取樣器(qì)加熱(rè)到高於(yú)試樣(yàng)濁(zhuó)點以上(shàng)3°C或(huò)高於(yú)傾點以(yǐ)上(shàng)20°C。
當(dāng)使(shǐ)用自動(dòng)進樣器(qì)時，要(yào)加倍進樣(yàng)或采用(yòng)檢查樣品(pǐn)辦法，以便(biàn)檢查(chá)由氣泡(pào)產生的誤(wù)差(chà)並監測係統(tǒng)性能。
在任何階(jiē)段(duàn)都不(bù)能使用(yòng)虹(hóng)吸(xī)樣品的(dí)方法，因其(qí)可造成(chéng)輕組分的(dí)損(sǔn)失。樣品(pǐn)應(yīng)倒(dǎo)入注射(shè)器，然後(hòu)注入試樣管，或用(yòng)自動(dòng)進(jìn)樣(yàng)器通(tōng)過壓力(lì)把樣(yàng)品壓(yā)入(rù)儀器中。
當(dāng)手(shǒu)工注射樣品(pǐn)時，在注(zhù)射(shè)前，打開(kāi)試(shì)樣管的照明(míng)燈，按製造(zào)廠說(shuō)明書(shū)要求(qiú)邊進樣邊檢(jiǎn)查試樣(yàng)管內是(shì)否有(yǒu)氣泡，如果發現(xiàn)有(yǒu)氣泡(pào)，退空試樣管(guǎn)，再(zài)次(cì)進(jìn)樣並重(zhòng)新(xīn)檢(jiǎn)查氣泡。
檢(jiǎn)查試樣管(guǎn)以(yǐ)後，立即(jí)關閉照明燈，因為燈(dēng)產生的(dí)熱量(liáng)影響試樣(yàng)管的溫度(dù)。
當密度計顯(xiǎn)示(shì)的密度(dù)讀(dú)數(shù)穩定(dìng)在(zài)0.1kg/m³或(huò)振動周期(qī)達到五(wǔ)位有效數(shù)字，記(jì)錄顯示(shì)的數字和(hé)至(zhì)0.1°C的(dí)試(shì)樣(yàng)管的溫度(dù)。
注: 如果(guǒ)振(zhèn)動周(zhōu)期(qī)或密(mì)度讀(dú)數一直(zhí)在(zài)漂移，說明(míng)試樣管溫(wēn)度還沒(méi)達到(dào)平(píng)衡(héng)。讀(dú)數隨機(jī)變化(huà)，一(yī)般表明試樣(yàng)管(guǎn)中存(cún)在有空氣(qì)或(huò)氣(qì)泡(pào)，這種(zhǒng)情況下，應(yīng)重新進樣。如果(guǒ)由於(yú)氣(qì)泡使(shǐ)讀數變(biàn)化，必(bì)須在較低(dī)溫度下(xià)試驗(yàn)，以確(què)保樣品(pǐn)保(bǎo)持單(dān)相。
如(rú)果樣品(pǐn)在注(zhù)入(rù)前由(yóu)於混合不充分，在樣品中存(cún)在(zài)有大水(shuǐ)滴，指示(shì)的密(mì)度(dù)值和(hé)振動(dòng)周期(qī)都將(jiāng)是不穩(wěn)定的。
當測(cè)定(dìng)粘(nián)稠液(yè)體的密度時，即使有(yǒu)空(kōng)氣或氣泡存在(zài)，有時也會(huì)得到一穩定(dìng)讀數(shù)。對(duì)於這些液體，應(yīng)對試(shì)樣管(guǎn)稍加壓力(lì)，並(bìng)重測密(mì)度(dù)。如果液體呈單相(xiāng)，由(yóu)於加(jiā)壓而(ér)造成密度(dù)的漂移將是很小的。另一(yī)方麵，由(yóu)於氣(qì)體或空氣泡的存在，當它(tā)們被(bèi)壓縮時會觀察(chá)到密(mì)度(dù)值有(yǒu)很(hěn)大的(dí)漂移，在這(zhè)種情(qíng)況下(xià)，要重新進樣。
如果試(shì)樣中含有(yǒu)很細的懸浮水滴(dī)，當(dāng)達到熱平衡(héng)後，立即(jí)觀察密度(dù)。
注: 如(rú)果(guǒ)試樣中(zhōng)含有很(hěn)細的懸浮(fú)水滴，若試(shì)樣(yàng)長(cháng)時間(jiān)地留(liú)在試樣(yàng)管中，水滴會慢慢(màn)地(dì)結(jié)合並(bìng)遷(qiān)移到試樣(yàng)管(guǎn)的zui低點，引起(qǐ)密(mì)度明(míng)顯變化(huà)。
按步(bù)驟清潔和幹(gān)燥試樣(yàng)管。

計算
如果密(mì)度計顯示(shì)的是(shì)振動(dòng)周期，由(yóu)觀(guān)察到的(dí)試樣管的振(zhèn)動(dòng)周(zhōu)期，按製造廠(chǎng)說(shuō)明(míng)書(shū)計算(suàn)樣品的密(mì)度。

報告結果(guǒ)
密(mì)度(dù)zui終(zhōng)結(jié)果報告到0.1kg/m³ 或(huò) 0.0001g/cm³。

精密度
按下述(shù)規定判斷結果的可靠性(xìng)(95%置(zhì)信水平)。

重復性
同(tóng)一(yī)操作者(zhě)用(yòng)同一(yī)儀器在(zài)恒(héng)定的試(shì)驗條(tiáo)件下對同(tóng)一(yī)個(gè)測定物質，按(àn)正常和(hé)正確的實(shí)驗方(fāng)法操作，得(dé)到的連續(xù)測定兩個結(jié)果(guǒ)之(zhī)間的(dí)差，不能超過(guò)以下(xià)數值(zhí):
      透(tòu)明(míng)的(dí)中間餾(liù)分(fēn)         0.2 kg/m³
      原油(yóu)和其他石(shí)油產品  0.4 kg/m³

再(zài)現性
不同(tóng)操(cāo)作者(zhě)，在(zài)不同(tóng)實驗室對(duì)同一測(cè)定物質，按正常和正確(què)的(dí)實驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)操作(zuò)，得到的兩(liǎng)個(gè)單獨(dú)的(dí)結果之(zhī)間(jiān)的差不應(yīng)超(chāo)過以下(xià)數(shù)值(zhí):
      透(tòu)明的(dí)中間餾分         0.5 kg/m³
      原油(yóu)和(hé)其他石(shí)油產(chǎn)品  1.5 kg/m³