GB/T 9725-2007 化(huà)學試劑(jì) 電(diàn)位滴(dī)定法通則

範(fàn)圍
本標準規(guī)定了通過測量(liáng)電極(jí)電(diàn)位來(lái)確(què)定滴定(dìng)終(zhōng)點的方(fāng)法
。
本(běn)標準適用於(yú)酸鹼(jiǎn)滴定，沉澱(diàn)滴(dī)定，氧化還(huán)原滴(dī)定和非水(shuǐ)滴定
。特別適用於渾(hún)濁，有色溶(róng)液(yè)的滴(dī)定以及缺(quē)乏合適指(zhǐ)示劑(jì)的滴定(dìng)分(fēn)析(xī)方(fāng)法(fǎ)
。

方法原理(lǐ)
將規(guī)定的指示(shì)電(diàn)極和(hé)參比(bǐ)電(diàn)極(jí)浸(jìn)入(rù)同一被(bèi)測(cè)溶(róng)液(yè)中(zhōng)，在滴(dī)定過(guò)程(chéng)中(zhōng)，參比(bǐ)電極的(dí)電位保(bǎo)持恒定(dìng)，指(zhǐ)示(shì)電極的電位隨被(bèi)測物(wù)質(zhì)濃度的變化而改(gǎi)變
。在(zài)化(huà)學(xué)計量(liáng)點(diǎn)前(qián)後(hòu)，溶(róng)液中(zhōng)被(bèi)測(cè)物(wù)質濃度的(dí)變(biàn)化，會(huì)引起(qǐ)指示(shì)電極(jí)電位(wèi)的急劇變(biàn)化，指示電(diàn)極(jí)電位(wèi)的(dí)突躍(yuè)點(diǎn)就是滴(dī)定終(zhōng)點
。

儀器(qì)和(hé)裝置(zhì)
電位(wèi)滴(dī)定測(cè)定裝置(zhì)
電位滴(dī)定測定(dìng)裝置見(jiàn)圖1
。
電(diàn)位計
電位(wèi)計的精度(dù)為±2mV
。
酸度(dù)計
酸度(dù)計的精度(dù)pH為±0.02
。
電極
電極的(dí)選擇參見附(fù)錄A
。
本(běn)標準(zhǔn)規定(dìng):
a) 指(zhǐ)示(shì)電極用(yòng)玻(bō)璃電(diàn)極，銀(yín)電(diàn)極和鉑電(diàn)極；
b) 參比電(diàn)極(jí)用飽和甘汞(gǒng)電極(jí)，雙鹽橋型(xíng)飽和甘汞(gǒng)電極(jí)；
c) 復(fù)合(hé)電(diàn)極
。
電磁(cí)攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)


測(cè)定方法
按產(chǎn)品(pǐn)標準(zhǔn)的(dí)規(guī)定取樣並(bìng)製備(bèi)試液(yè)
。插(chā)入規定的電極，開動電磁攪拌器，用(yòng)規(guī)定(dìng)的(dí)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴(dī)定(dìng)
。從滴定管中滴入(rù)約為所需(xū)滴(dī)定體積(jī)的(dí)百分之九十(shí)的標(biāo)準滴定溶液，測量溶(róng)液(yè)的電(diàn)位或pH值
。以後(hòu)每(měi)滴(dī)加1mL或適量(liáng)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液測(cè)量一次電(diàn)位或(huò)pH值(zhí)，化學(xué)計(jì)量點前後(hòu)， 應(yīng)每滴加0.1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液，測(cè)量一次(cì)
。繼續滴定至電位或pH值(zhí)變化(huà)不大時為(wéi)止(zhǐ)
。記錄每次(cì)滴加標準(zhǔn)滴定溶(róng)液後(hòu)滴定(dìng)管的(dí)讀(dú)數及(jí)測得的電位或pH值(zhí)，用作圖法或(huò)二級(jí)微商法確定滴定(dìng)終點
。



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