GB/T 606-2003 化(huà)學試(shì)劑(jì) 水分(fēn)測定通(tōng)用方法 卡爾(ěr)·費休(xiū)法(fǎ)

範圍
本標(biāo)準規定(dìng)了化(huà)學(xué)試劑(jì)中用卡爾(ěr)·費休試劑測定微(wēi)量水(shuǐ)分(fēn)的(dí)通(tōng)用(yòng)方(fāng)法(fǎ)
。
本(běn)標準(zhǔn)適(shì)用於化學試(shì)劑產品中微量水分的測(cè)定
。
本(běn)標準不適(shì)用(yòng)能與卡(qiǎ)爾·費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)並(bìng)生(shēng)成水的(dí)樣品(pǐn)以及(jí)能還(huán)原碘(diǎn)或(huò)氧化碘化物(wù)的樣品(pǐn)中(zhōng)水分的(dí)測定
。

原理(lǐ)
卡(qiǎ)爾(ěr)·費體(tǐ)試劑(碘，二(èr)氧化硫，吡啶和(hé)甲(jiǎ)醇或(huò)乙二(èr)醇(chún)甲醚組(zǔ)成(chéng)的溶液(yè))能(néng)與(yǔ)樣(yàng)品(pǐn)中的水定量(liáng)反(fǎn)應，反應式如下:
   H₂O + I₂ + SO₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
   C₅H5N·SO₃ + ROH → C₅H₅NH·OSO₂·OR
以合(hé)適(shì)的(dí)溶劑溶解(jiě)樣品(或萃(cuì)取(qǔ)出樣品中(zhōng)的水)，用已知滴(dī)定度的(dí)卡爾(ěr)·費(fèi)休試(shì)劑滴(dī)定，用永(yǒng)停(tíng)法(fǎ)或目測法確定(dìng)滴定終(zhōng)點(diǎn)，即(jí)可測(cè)出樣品(pǐn)中水的質(zhì)量分(fēn)數
。

終(zhōng)點(diǎn)的(dí)確(què)定(dìng)
永(yǒng)停法
永停法(fǎ)確定(dìng)終點，其(qí)原理(lǐ)為(wéi): 在(zài)浸入溶(róng)液(yè)中的(dí)兩鉑電極間加(jiā)一(yī)電壓(yā)，若(ruò)溶液中有水存(cún)在，則陰極(jí)極(jí)化，兩(liǎng)電極之間無電(diàn)流通過(guò)
。滴(dī)定至終點時，溶液(yè)中(zhōng)同(tóng)時(shí)有(yǒu)碘(diǎn)及碘化物(wù)存在(zài)，陰(yīn)極(jí)去(qù)極化，溶(róng)液導電(diàn)，電流(liú)突(tū)然增加至一zui大(dà)值，並穩(wěn)定(dìng)1 min以上，此(cǐ)時(shí)即為(wéi)終點
。

卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑滴定度(dù)的標定(dìng)
用(yòng)水標(biāo)定卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)滴(dī)定度
於(yú)反應(yīng)瓶中加一定(dìng)體(tǐ)積(jī)的(dí)甲醇(浸沒(méi)鉑電極)，在攪(jiǎo)拌(bàn)下用卡爾·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)滴(dī)定至(zhì)終點(diǎn)
。加入0.01 g水，至(zhì)0.0001 g，用(yòng)卡爾(ěr)·費休試(shì)劑滴(dī)定至(zhì)終點，並(bìng)記錄卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的(dí)用(yòng)量(V)
。

樣品(pǐn)中水分的測定(dìng)
於(yú)反應(yīng)瓶(píng)中加(jiā)一定(dìng)體積的甲(jiǎ)醇或產(chǎn)品(pǐn)標準中規定的(dí)溶(róng)劑(jì)(浸沒鉑(bó)電(diàn)極)，在(zài)攪(jiǎo)拌(bàn)下(xià)用(yòng)卡(qiǎ)爾·費休試劑(jì)滴定至終(zhōng)點
。迅速加入(rù)產品(pǐn)標準(zhǔn)中規定量的樣品，用(yòng)卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴(dī)定至(zhì)終(zhōng)點
。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 容量(liáng)法(fǎ)卡(qiǎ)爾費休水分(fēn)儀(yí) MKV-710S