GB/T 26793-2011 庫侖(lún)法微量水分(fēn)測定(dìng)儀(yí)

範圍
本標(biāo)準規定了(liǎo)庫侖(lún)法微量(liáng)水分測定儀的要(yào)求(qiú)，試驗方法，檢驗規則和標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運輸及貯(zhù)存等。
本標準(zhǔn)適(shì)用於庫侖(lún)法微量(liáng)水分測定儀(yí)(以下簡(jiǎn)稱(chēng)"儀器(qì)")。

要求
正(zhèng)常(cháng)工作條(tiáo)件(jiàn)
儀器正常工(gōng)作條件應滿(mǎn)足(zú):
a) 環境(jìng)溫度5°C~30°C；
b) 相對濕度應(yīng)不(bù)大於(yú)80%；
c) 無(wú)影響儀(yí)器(qì)使用(yòng)的振動(dòng)和電(diàn)磁幹擾；
d) 室內無腐(fǔ)蝕(shí)性氣體，有(yǒu)良好的(dí)通風(fēng)裝(zhuāng)置；
e) 供電電(diàn)源:電壓220V±22V，頻(pín)率50Hz±1Hz。
測量(liáng)範(fàn)圍(wéi)
測(cè)量(liáng)範圍為(wéi)10μg~10mg(H₂O)。
準確(què)度
儀器(qì)準確(què)度(dù)為:
a) 10μg~1mg(H₂O)範圍，示值誤差不應超過±5μg；
b) 1mg(H₂O)以上時，相(xiāng)對誤(wù)差不應超(chāo)過(guò)±0.5%。
重復(fù)性(xìng)
相(xiāng)對(duì)標準偏差(chà)(RSD)不應(yīng)大(dà)於(yú)3%。
靈(líng)敏閾
靈(líng)敏(mǐn)閾(yù)不應(yīng)大(dà)於1μg(H₂O)。
電解電流(liú)
zui大電解電(diàn)流(liú)不(bù)應小於(yú)200mA。
電解平(píng)衡(héng)穩(wěn)定時間(jiān)
電(diàn)解平(píng)衡後的穩(wěn)定時間應(yīng)為60s±5s。
磁(cí)力(lì)攪(jiǎo)拌(bàn)器
磁(cí)力攪拌器攪(jiǎo)拌速(sù)度應可(kě)調，攪(jiǎo)拌棒應同步(bù)轉動。
庫(kù)侖(lún)滴定池
庫(kù)侖滴(dī)定(dìng)池(chí)加(jiā)工材料(liào)宜用透明玻璃(lí)，由電解電極，測量電極(jí)，幹燥(zào)管，電(diàn)解(jiě)池(chí)，磁力攪拌(bàn)棒(bàng)組成(chéng)，電(diàn)解池應有進樣(yàng)口(kǒu)，池瓶底(dǐ)部應(yīng)平整易(yì)於攪(jiǎo)拌棒(bàng)同步轉動(dòng)，池瓶(píng)各口均(jūn)采(cǎi)用磨口。電解(jiě)電(diàn)極(jí)要(yào)保證(zhèng)能通(tōng)過(guò)200mA 以上電流，測(cè)量電(diàn)極(jí)要保證儀器有足夠(gòu)的靈(líng)敏度(dù)。
儀器外觀
所有(yǒu)電(diàn)鍍表麵不應(yīng)有脫(tuō)皮現象(xiàng)；噴(pēn)漆表麵(miàn)色(sè)澤應(yīng)均匀，不(bù)應有(yǒu)明(míng)顯的(dí)擦(cā)傷(shāng)，露底(dǐ)，裂紋，起泡(pào)等現象；外(wài)部(bù)零件(jiàn)結合(hé)處(chǔ)應整齊(qí)，表麵元(yuán)粗(cū)糙(cāo)不平(píng)現象(xiàng);開關按鍵操(cāo)作靈活可(kě)靠，緊(jǐn)固(gù)部(bù)位(wèi)應(yīng)元(yuán)鬆動，轉(zhuǎn)動(dòng)部位(wèi)應靈活(huó)平(píng)穩。

試驗方(fāng)法
試驗條件
本(běn)試(shì)驗方法均(jūn)應在(zài)所規定(dìng)條件下進行。
儀器(qì)在試驗(yàn)前(qián)應通電預(yù)熱(rè)10min。

測量範(fàn)圍，準確度，重復性
試驗(yàn)設備
包括:
a) 0.5μL微量(liáng)進樣器(qì)，總(zǒng)容量相對誤差(chà)小(xiǎo)於±5%；
b) 5μL微量進樣器，總容(róng)量(liáng)相(xiāng)對(duì)誤差(chà)小(xiǎo)於(yú)±4%；
c) 10μL微量進樣(yàng)器，總容量相對(duì)誤(wù)差小(xiǎo)於(yú)±4%；
d) 250μL微量進(jìn)樣(yàng)器，總容(róng)量相對誤(wù)差小於(yú)±2%；
e) 1000μL微(wēi)量進樣(yàng)器，總(zǒng)容量(liáng)相對(duì)誤差小於±2%；
f) 平衡穩定(dìng)的電解池一(yī)套(tào)，清(qīng)洗幹淨(jìng)，並幹(gān)燥，裝(zhuāng)好電量法(fǎ)卡爾費休試劑(jì)(見 GB/T 7600-1987 中規(guī)定的(dí)方(fāng)法(fǎ)製備)；
g) 含(hán)水標液(3.8~4.2)mg/mL；
h) 純淨(jìng)水。

試(shì)驗程序
按儀(yí)器(qì)說明書規定要(yào)求(qiú)，將(jiāng)電解池兩(liǎng)插頭分別(bié)插入電(diàn)解，測量插座(兩球(qiú)電極(jí)或雙鉑(bó)金電(diàn)極(jí)為(wéi)測量電(diàn)極)，旋(xuán)動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)速(sù)度(dù)旋鈕(niǔ)，使其液(yè)麵有旋渦(wō)，而(ér)濺(jiàn)不到池壁上(shàng)。此(cǐ)時(shí)電解(jiě)與測量(liáng)若均指示(shì)為(wéi)零(líng)，同時觀察電解液(yè)呈醬紅色(sè)時說(shuō)明(míng)電解(jiě)液裏(lǐ)含有(yǒu)過(guò)量(liáng)碘，應(yīng)向電解液中(zhōng)加入(rù)適量(liáng)純淨水，使(shǐ)其有電解(jiě)電(diàn)流(liú)指(zhǐ)示(shì)。這(zhè)時(shí)顯示(shì)屏(píng)有(yǒu)計數(shù)顯示(shì)，直至終(zhōng)點指示燈亮(liàng)，蜂(fēng)鳴(míng)器(qì)響(xiǎng)，其(qí)空白電流(liú)指示和測量電位(wèi)指示或(huò)滴定速(sù)度都比較穩定，按啟(qǐ)動鍵回(huí)零，直到1min 之(zhī)內(nèi)數字顯示仍為(wéi)零(líng)，即可進(jìn)行以(yǐ)下(xià)操(cāo)作。
a) 抽(chōu)取(qǔ)含水標液，注入(rù)到電(diàn)量法卡(qiǎ)爾(ěr)費(fèi)休(xiū)試(shì)劑中，進樣量能使(shǐ)儀器(qì)顯(xiǎn)示100μg~1000μg，進(jìn)行3次測定(dìng)，計算(suàn)3次測(cè)定平均值與標準物質(zhì)的(dí)標稱(chēng)值之(zhī)差(chà)。
抽取(qǔ)含水標液，注(zhù)人到(dào)電量(liáng)法(fǎ)卡(qiǎ)爾(ěr)費休試劑(jì)中(zhōng)，進(jìn)樣量能使儀器顯示(shì)大於1000μg，進行(háng)3次(cì)測定(dìng)，計(jì)算(suàn)3次(cì)測定(dìng)平(píng)均(jūn)值相對(duì)誤差(chà)。
注(zhù): 在無(wú)含(hán)水標(biāo)液(yè)的情(qíng)況下可用(yòng)0.5μL，5μL微量(liáng)進(jìn)樣(yàng)器分別(bié)抽(chōu)取0.1μL，1μL，2μL純(chún)淨水(shuǐ)各3次(cì)，注入到電量法(fǎ)卡爾(ěr)費(fèi)休試劑中(zhōng)，計算 次(cì)測(cè)定(dìng)的(dí)各(gè)平(píng)均(jūn)值與(yǔ)進樣(yàng)器抽取純(chún)淨(jìng)水量(liáng)的理論值(zhí)之差。
b) 用10μL微(wēi)量進樣(yàng)器，抽取5μL~10μL純淨(jìng)水，注入到電量法卡爾(ěr)費休試(shì)劑(jì)中，經電(diàn)解儀器能(néng)達到穩(wěn)定狀態(tài)。
注(zhù): 此試(shì)驗(yàn)電(diàn)解時間(jiān)很長，電量法卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑容易失效。
c) 抽取含水標(biāo)液，注(zhù)入到電(diàn)量法(fǎ)卡爾費休試劑(jì)中(zhōng)，進樣量能使儀器顯(xiǎn)示約100μg，進(jìn)行6次測(cè)定，按式(1)計(jì)算相(xiāng)對標(biāo)準(zhǔn)偏差(chà)(RSD)。

式中(zhōng)z:
X_i 一一(yī)第i次(cì)測得微量水分值，單位(wèi)為微克(μg)；
X 一(yī)一六(liù)次測(cè)量結(jié)果的(dí)算術平均值，單位為(wéi)微克(μg)；
t  一一測量次(cì)數序號；
n 一一測量總(zǒng)次(cì)數(此(cǐ)處n=6)。

靈敏閾(yù)
試驗設備(bèi)
包(bāo)括(kuò):
a) 0.5μL微(wēi)量(liáng)進(jìn)樣器，總容(róng)量相(xiāng)對(duì)誤(wù)差(chà)小於(yú)5%；
b) 無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)(分析(xī)純)；
c) 平(píng)衡(héng)穩(wěn)定(dìng)的(dí)電(diàn)解池一套(tào)，清洗幹淨，並幹(gān)燥，裝好(hǎo)電量法(fǎ)卡爾費休試劑(jì) (參照 GB/T 7600-1987
中規(guī)定(dìng)的(dí)方法製(zhì)備)。
試驗程序
用0.5μL的(dí)微量(liáng)進樣器抽(chōu)取0.5μL無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)(抽取前用無水甲醇清(qīng)洗(xǐ)3次~5 次(cì))注(zhù)入電解池中，記錄(lù)儀(yí)器示值。根(gēn)據(jù)顯示(shì)值再按比(bǐ)例(lì)減少進樣量(liáng)，使其示(shì)值(zhí)zui小。


京都(dū)電(diàn)子KEM 庫侖法卡爾(ěr)費休(xiū)水分儀 MKC-710S