GB/T 24533-2009 鋰離子電池(chí)石(shí)墨(mò)類(lèi)負極(jí)材(cái)料(liào)

範(fàn)圍(wéi)
本標準(zhǔn)規定(dìng)了鋰離子電池(chí)石墨類負極(jí)材料的分(fēn)類，技術要(yào)求，試驗方法(fǎ)和檢(jiǎn)驗(yàn)規則。
本(běn)標(biāo)準適(shì)用於鋰(lǐ)離(lí)子(zǐ)電池(chí)作為負(fù)極(jí)使(shǐ)用的(dí)石墨類(lèi)負(fù)極材(cái)料。

試驗方(fāng)法
水(shuǐ)分(fēn): 按(àn)照附錄B 的規(guī)定(dìng)進行測(cè)定(dìng)。

附錄(lù)B (規範性(xìng)附(fù)錄)
水分含量的測試方法(fǎ)

適(shì)用範圍(wéi)
本附錄(lù)適(shì)用於(yú)卡(qiǎ)爾·費休庫(kù)侖(lún)滴定(dìng)儀測量(liáng)試(shì)樣(yàng)中水分(fēn)含(hán)量(liáng)。

方(fāng)法(fǎ)提(tí)要
試樣(yàng)中的水(shuǐ)與(yǔ)碘，二氧化硫(liú)在(zài)有機鹼和甲醇存在(zài)下，發(fā)生(shēng)下(xià)列(liè)反(fǎn)應(yīng):
H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃OH + 3RN → [RHN]SO₄CH₃ + 2[RHN]I
其(qí)中(zhōng)的(dí)碘(diǎn)是(shì)通過電化(huà)學(xué)方(fāng)法氧化電解槽(cáo)而產生(shēng)的(dí)。
2I^- → I₂ + 2e^-
產生的碘的(dí)量(liáng)與(yǔ)通(tōng)過電(diàn)解(jiě)池的電(diàn)量(liáng)成正(zhèng)比，因(yīn)此記(jì)錄電(diàn)解所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)電(diàn)量，根據(jù)法拉第定(dìng)律，就可(kě)求(qiú)出(chū)試(shì)樣的水(shuǐ)分含量(10.72 mC ≈ 1μgH₂O) 。以(yǐ)百(bǎi)分(fēn)數(shù)為單位的(dí)含(hán)水量(liáng):

為了得到以ppm為單位的(dí)含水(shuǐ)量(liáng)可乘(chéng)以10000，為了得到以克(kè)/千(qiān)克(kè)為單(dān)位的含水(shuǐ)量可乘(chéng)以10。

儀器與設備(bèi)
卡(qiǎ)爾·費休庫侖滴定儀(yí): 測(cè)量範圍(wéi)0.0001%～1%。
天平(píng): 感(gǎn)量0.00001g。
微量注射器: 1mL。
儀器(qì)工作環(huán)境
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)庫侖滴定(dìng)儀(yí)不能正對(duì)著空(kōng)調(tiáo)係統(tǒng)，室(shì)內空調係統應配(pèi)備水(shuǐ)分冷凝器。
儀器設定參數(shù)
卡爾·費休庫侖滴定儀設定(dìng)參數見表(biǎo)B.1:


分(fēn)析(xī)步驟
測定(dìng)裝(zhuāng)置
按圖B.1 連(lián)接測定(dìng)裝置(zhì)。


試驗步驟
按儀(yí)器說明書(shū)的(dí)規定，裝入(rù)電(diàn)解(jiě)液，開啟(qǐ)儀(yí)器使之處(chǔ)於準備進(jìn)樣狀態(tài)。
應定(dìng)期用微量注(zhù)射器注入一(yī)定(dìng)量純(chún)水對(duì)儀器(qì)進行標(biāo)定(dìng)，儀器顯示(shì)數(shù)值與(yǔ)理論值的相(xiāng)對誤差(chà)不大於±5%。
稱取0.2g樣品，至0.00001g，置(zhì)於幹(gān)燥爐(lú)中(zhōng)。
啟動滴定程(chéng)序(xù)，調出設置方(fāng)法，儀(yí)器進行預(yù)滴定，完(wán)畢(bì)後(hòu)轉(zhuǎn)入(rù)測試(shì)狀(zhuàng)態，輸(shū)入樣品(pǐn)的(dí)重量測試(shì)開始。滴定完(wán)畢，記(jì)錄儀器(qì)顯(xiǎn)示測得的(dí)水分量。

結果(guǒ)計算(suàn)與數(shù)據(jù)處(chǔ)理
記錄分析結果(guǒ)並按(àn) GB/T 8170 的規定(dìng)修(xiū)約至(zhì)0.001%。


京都電子KEM 卡(qiǎ)爾·費休庫(kù)侖法水(shuǐ)分(fēn)儀(yí)MKC-710S + 卡爾(ěr)·費(fèi)休幹燥爐(lú)ADP-611