YC/T 165-2003 煙草 水分(fēn)的測(cè)定 卡(qiǎ)爾(ěr)費休(xiū)法

範圍(wéi)
本標準規(guī)定了常(cháng)規(guī)分析(xī)用(yòng)未(wèi)加香(xiāng)煙(yān)草中水(shuǐ)分的(dí)測定方法——卡(qiǎ)爾費休(xiū)法。
本(běn)標(biāo)準適用(yòng)於(yú)未加香煙(yān)草(cǎo)。

術語和(hé)定義
下(xià)列術(shù)語(yǔ)和(hé)定(dìng)義適用(yòng)於本標(biāo)準。
煙(yān)草水(shuǐ)分(fēn)  water content of tobacco
用無水甲醇萃取(qǔ)的(dí)煙(yān)草(cǎo)中的水分含(hán)量。
未加香(xiāng)煙(yān)草(cǎo)  uncased tobacco
未(wèi)經過(guò)加(jiā)香或稀釋等(děng)的(dí)煙(yān)草(cǎo)。

原(yuán)理(lǐ)
煙草樣(yàng)品(pǐn)中加人(rén)無水甲醇並(bìng)萃(cuì)取
，移取萃取液(yè)在反(fǎn)應(yīng)瓶中(zhōng)
，用卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑(jì)滴(dī)定(dìng)並計(jì)算(suàn)樣(yàng)品水分(fēn)含量。
卡爾費休試劑(jì)(碘，二(èr)氧(yǎng)化硫，吡啶和(hé)甲(jiǎ)醇組(zǔ)成(chéng)的溶液)能(néng)與試(shì)樣中(zhōng)的水定量反(fǎn)應
，反應式如(rú)下(xià):
H₂O + SO₂ + I₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃

試劑
使用分(fēn)析純(chún)級試(shì)劑(jì)
，水應(yīng)為蒸餾水或同等純(chún)度的水。
卡爾費(fèi)休試劑: 其滴定(dìng)度(dù)約為(wéi)2mg/mL~5mg/mL。
甲醇: 分(fēn)析(xī)純(chún)
，含(hán)水量小(xiǎo)於質量(liáng)分數0.05%。
活性矽(guī)膠(jiāo): 用作填(tián)充幹燥劑(jì)。

儀(yí)器(qì)
所使用的(dí)玻(bō)璃(lí)儀(yí)器(qì)應(yīng)在(105±5)ºC下加熱至(zhì)少(shǎo)1h
，並放(fàng)人(rén)密(mì)閉的幹燥器(qì)中冷卻備用。
卡爾(ěr)費休水分測定(dìng)儀。
終(zhōng)點(diǎn)電量(liáng)測定裝置(zhì)。
鉑(bó)電極(jí)。
電磁攪拌器。
反應(yīng)瓶。
滴(dī)定(dìng)管(guǎn)
，適(shì)用於甲醇和(hé)卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑。
機械震蕩器(qì)
，振動(dòng)頻率(shuài)為155次/min。
微量注(zhù)射器
，50μL。
單刻度(dù)移(yí)液管(guǎn)
，10mL
，20mL。
錐形瓶(píng)
，250mL
，500mL。
烘箱
，保(bǎo)持溫度(dù)(105±5)ºC。

卡爾費(fèi)休試(shì)劑(jì)的(dí)標定
滴(dī)定
在(zài)反(fǎn)應瓶中加入足量(liáng)的甲醇以浸沒(méi)鉑電極末端(duān)
，用卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)試劑滴(dī)定(dìng)甲(jiǎ)醇(chún)中(zhōng)水(shuǐ)分(fēn)至(zhì)終(zhōng)點。
注: 通常(cháng)滴(dī)定是(shì)在反應(yīng)瓶中的殘(cán)留(liú)溶液(yè)中進行的
，當(dāng)反應瓶(píng)中液體的體積超過(guò)一(yī)定的限度後(hòu)
，應(yīng)將(jiāng)廢(fèi)液排出一定體積
，使(shǐ)溶液(yè)仍能浸沒電(diàn)部(bù)。有時(shí)這樣做會使甲醇(chún)濃(nóng)度逐(zhú)步(bù)降低(dī)至(zhì)反(fǎn)應(yīng)不(bù)能有效(xiào)地(dì)進行
，並產生沉(chén)澱
，使(shǐ)滴定結(jié)果(guǒ)不準確(què)。應根(gēn)據(jù)經驗決定(dìng)何(hé)時應(yīng)該將反應瓶中的液(yè)體全部排出(chū)
，再(zài)重新(xīn)注(zhù)入甲醇(chún)。
用微(wēi)量注射器(qì)吸(xī)入(rù)多(duō)於(yú)20μL水
，為(wéi)確(què)保注射(shè)器中無氣(qì)泡(pào)
，應(yīng)將(jiāng)注射器倒(dǎo)置
，輕拍注射(shè)器(qì)將氣泡趕(gǎn)至針頭(tóu)處
，然(rán)後(hòu)推動(dòng)活塞(sāi)至20μL刻度(dù)
，用濾紙(zhǐ)迅(xùn)速擦(cā)去(qù)針尖(jiān)的水(shuǐ)
，小心(xīn)地將水迅速(sù)注人反(fǎn)應瓶(píng)中(zhōng)
，應注(zhù)意不(bù)可(kě)將水(shuǐ)濺到(dào)瓶壁上
，若針尖(jiān)處(chǔ)掛有(yǒu)水滴(dī)
，應將(jiāng)針尖輕(qīng)觸液(yè)麵(miàn)使(shǐ)水進人溶(róng)液中。
用(yòng)卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑滴定(dìng)
，記錄滴(dī)定(dìng)耗用試劑的體(tǐ)積。
重復滴定
，如(rú)果兩(liǎng)次滴定(dìng)的偏(piān)差不超過(guò)0.03mL
，計(jì)算(suàn)平均(jūn)滴(dī)定體(tǐ)積。
每天試驗前均(jūn)應標(biāo)定(dìng)卡(qiǎ)爾費休(xiū)試劑。
滴(dī)定(dìng)度(dù)的(dí)計算
卡爾費(fèi)休試劑(jì)的滴定(dìng)度(dù)由式(1)給出(chū):

式(shì)中:
E ——卡(qiǎ)爾費休(xiū)試(shì)劑的(dí)滴(dī)定(dìng)度(dù)
，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)克每毫升(mg/mL)
；
m_w——加(jiā)人水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克(kè)(mg)
；
V_w——滴定(dìng)耗(hào)用的(dí)卡(qiǎ)爾費休試(shì)劑的平(píng)均體(tǐ)積(jī)
，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)。

試驗步驟
抽(chōu)樣
按(àn) YC/T 5 抽取煙(yān)葉(yè)作為實(shí)驗室(shì)準備樣品。
試樣的(dí)製備
按 YC/T31-1996 中(zhōng)6.1製(zhì)備樣(yàng)品(pǐn)中稱取試樣3g
，置(zhì)於錐(zhuī)形瓶(píng)中(zhōng)
，準(zhǔn)確(què)稱量至0.001g。將(jiāng)試(shì)樣(yàng)放(fàng)入錐(zhuī)形(xíng)瓶(píng)中(zhōng)。加(jiā)入(rù)250mL甲(jiǎ)醇(chún)並立即(jí)密封(fēng)
，在振動(dòng)頻(pín)率為(wéi)155次/min的機(jī)械震(zhèn)蕩器上(shàng)振動30min。
如(rú)果樣品數量(liáng)不(bù)足(zú)
，可減(jiǎn)少試樣(yàng)進行測定。試(shì)樣(yàng)至少(shǎo)為0.5g。在錐形瓶中加(jiā)入至少50mL的(dí)甲(jiǎ)醇萃(cuì)取。
在(zài)非常規(guī)狀態下(xià)
，對於測定葉(yè)片(piàn)和煙(yān)梗樣(yàng)品(pǐn)裏的水(shuǐ)分
，30min的(dí)萃取(qǔ)時間(jiān)是(shì)不(bù)夠的。在500mL錐(zhuī)形瓶(píng)中加入(rù)250mL甲醇
，萃取時間至(zhì)少24h
，直至(zhì)取得(dé)恒定(dìng)的(dí)結果
，即不(bù)同萃取(qǔ)時間(jiān)的(dí)兩(liǎng)次計算結果(guǒ)的(dí)相差不(bù)大(dà)於(yú)質量分數(shù)0.3%。
試樣(yàng)含(hán)水量的(dí)測(cè)定(dìng)
滴定儀(yí)器(qì)的準備(bèi)
根(gēn)據(jù)使(shǐ)用(yòng)要求(qiú)準(zhǔn)備滴定(dìng)儀器。在反(fǎn)應瓶(píng)中加(jiā)入足量甲醇以使雙鉑電部(bù)在(zài)攪拌時*浸(jìn)入。用(yòng)卡(qiǎ)爾費(fèi)休(xiū)試劑滴定滴(dī)定管的(dí)溶液(yè)至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)。
空白(bái)試(shì)驗
移取250mL甲醇於(yú)500mL錐(zhuī)形瓶。用單刻(kè)度移(yí)液管從(cóng)錐(zhuī)形(xíng)瓶中移取20mL等(děng)份的甲醇至(zhì)反應瓶(píng)。用卡爾費(fèi)休滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)並記(jì)錄耗(hào)用試(shì)劑(jì)的體(tǐ)積(jī)。重復(fù)測定
，如(rú)果兩次(cì)測定的(dí)偏(piān)差不超過0.05mL
，取兩次滴定體(tǐ)積的算(suàn)術(shù)平(píng)均值。
空(kōng)白值B 由式(shì)(2)計算:

式中(zhōng) :
V_b ——用於(yú)空白試驗的卡爾(ěr)費休試(shì)劑(jì)的體積
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)
；
V_m ——等(děng)份甲(jiǎ)醇(chún)的體(tǐ)積(jī)
，單(dān)位為毫(háo)升(mL)。
測定(dìng)
移(yí)取10mL樣品(pǐn)的甲醇(chún)萃取(qǔ)液(yè)
，迅速加入反應瓶(píng)中並滴(dī)定(dìng)。記(jì)錄耗用試劑(jì)的(dí)體(tǐ)積(jī)。重復(fù)測(cè)定
，計算(suàn)水(shuǐ)分(fēn)。如(rú)果兩次測定的相差(chà)不(bù)大(dà)於質量分數0.3%
，取兩(liǎng)次測定結(jié)果(guǒ)的(dí)算(suàn)術(shù)平(píng)均(jūn)值。

結果表述
試樣(yàng)中煙(yān)草水分含(hán)量按式(3)進(jìn)行(háng)計(jì)算(suàn):

式(shì)中:
W_t——試樣中(zhōng)水(shuǐ)分質量百(bǎi)分(fēn)數
；
V_t ——滴定(dìng)耗用(yòng)的卡(qiǎ)爾費休試劑(jì)的(dí)體(tǐ)積
，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)
；
B  ——空(kōng)白(bái)值(zhí)
；
V_a——加(jiā)入(rù)反應瓶(píng)中(zhōng)試(shì)樣萃(cuì)取(qǔ)液(yè)的(dí)體積
，單(dān)位為毫升(mL)
；
E  ——卡爾(ěr)費休(xiū)試(shì)劑的(dí)滴定度
，單(dān)位(wèi)為毫克每(měi)毫升(shēng)(mg/mL)
；
V  ——製(zhì)備試(shì)樣萃取液的總(zǒng)體積(jī)
，單位為毫(háo)升(mL)
；
m ——測試樣的(dí)質(zhì)量
，單位為毫(háo)克(mg)。
結果(guǒ)的(dí)表(biǎo)示準確至0.1%。