GB/T 12006.2-2009 塑料(liào) 聚(jù)酰(xiān)胺 第(dì)2部分(fēn): 含水量(liáng)測定

範圍
GB/T 12006 的本(běn)部分規定(dìng)了(liǎo)聚(jù)酰胺粒料和成(chéng)品(pǐn)含(hán)水量(liáng)的(dí)測定(dìng)方法(fǎ)。這些(xiē)方法不(bù)適(shì)用於(yú)按(àn) GB/T 1034-2008 規定(dìng)的(dí)塑(sù)料吸(xī)水(shuǐ)性(xìng)(動(dòng)力學(xué)平衡)的測定，該(gāi)方法適用(yòng)於聚酰胺中含(hán)水(shuǐ)量較(jiào)低(dī)情(qíng)況(kuàng):
    一一方法A  0.1%或(huò)以(yǐ)上；
    一一(yī)方(fāng)法B  0.01%或以(yǐ)上。
本部分(fēn)規(guī)定了(liǎo)兩(liǎng)種試驗(yàn)方法
a) 方法A 是無水甲醇提(tí)取(qǔ)法。該方法用(yòng)無水甲醇(chún)將(jiāng)試樣中的水提(tí)取(qǔ)出(chū)來(lái)，然後采用卡(qiǎ)爾·費休滴(dī)定法(fǎ)測定(dìng)收集到(dào)的水(shuǐ)分。該方(fāng)法(fǎ)適(shì)用於(yú)所(suǒ)有的聚(jù)酰胺粒料(liào)，其zui大(dà)尺(chǐ)寸為4mm×4mm×3mm；
b) 方法(fǎ)B 是壓(yā)力測(cè)量(liáng)法(fǎ)。該(gāi)方法通過測定在真(zhēn)空(kōng)狀態下(xià)水分蒸發引(yǐn)起的壓(yā)力(lì)增值來計算含水(shuǐ)量(liáng)。該方(fāng)法不適(shì)用(yòng)於(yú)含有(yǒu)除水之(zhī)外(wài)的易揮發物的聚(jù)酰(xiān)胺樣品，它(tā)們(mén)在(zài)室溫(wēn)條(tiáo)件下能夠產生較(jiào)大(dà)的氣壓(yā)。材料中(zhōng)若存在大量易(yì)揮(huī)發性(xìng)物(wù)質(zhì)，應當(dāng)用(yòng)例(lì)如(rú)氣(qì)相(xiāng)色(sè)譜法對(duì)其(qí)進行定期檢測。對(duì)於(yú)新(xīn)類型(xíng)或新(xīn)牌號(hào)的(dí)材料(liào)都應(yīng)如(rú)此(cǐ)。

方(fāng)法A一一無水甲(jiǎ)醇提取法(fǎ)
原(yuán)理(lǐ)
試樣用無水甲醇提(tí)取(qǔ)，提(tí)取出來(lái)的水分(fēn)用(yòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)滴(dī)定(dìng)法測定(dìng)。

試劑(jì)
在分(fēn)析(xī)過(guò)程(chéng)中，應使用分(fēn)析純試(shì)劑(jì)。
無(wú)水甲(jiǎ)醇: 分析(xī)純。
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑: 水(shuǐ)當量約為(wéi)3mg/mL~5mg/mL。試(shì)劑配製(zhì)及水(shuǐ)當量標(biāo)定應(yīng)按GB/T 6283-2008規(guī)定進行。

儀(yí)器
燒瓶(píng): 容量為(wéi)250mL，帶(dài)磨口玻璃塞或(huò)橡皮(pí)塞。
錐形(xíng)瓶(píng): 容(róng)量為150mL，具塞標準磨口瓶。
回(huí)流(liú)冷凝器(qì): 其磨口(kǒu)能(néng)夠與錐形瓶和幹燥(zào)管相匹配。
具有(yǒu)磨口的幹(gān)燥(zào)管: 裏(lǐ)麵填充氯化鈣(gài)或其他幹(gān)燥劑。
電(diàn)加(jiā)熱或熱空(kōng)氣加(jiā)熱器: 用於加(jiā)熱(rè)錐形(xíng)瓶。
移液管: 容量(liáng)為(wéi)50mL(也(yě)可采(cǎi)用(yòng)自(zì)動(dòng)填(tián)充(chōng)移液管)。
配(pèi)有兩(liǎng)個管的(dí)沃爾夫(fū)瓶(píng)。
弧(hú)型或U型幹燥(zào)管: 用氯(lǜ)化(huà)鈣填充(chōng)。
滴管。
移液(yè)管(guǎn): 容量為10mL。
幹(gān)燥(zào)器: 內裝(zhuāng)無水(shuǐ)氯(lǜ)化(huà)鈣或其他適合(hé)的幹(gān)燥劑。
分(fēn)析天平: 至0.2mg。
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)滴(dī)定(dìng)儀(yí): 按照 GB/T 6283-2008，用於(yú)測定(dìng)含水(shuǐ)量。

試樣的製(zhì)備
粒(lì)料
稱取(qǔ)大(dà)約(yuē)100g具有代表(biǎo)性的樣品放入預先(xiān)幹燥(zào)好(hǎo)的燒(shāo)瓶(píng)中(zhōng)，並(bìng)且立(lì)即(jí)用塞子密封(fēng)瓶口(kǒu)。
注: 建議先將燒瓶在(zài)烘箱中(zhōng)幹燥，然(rán)後讓其在(zài)合適的(dí)幹(gān)燥(zào)器(qì)中(zhōng)冷(lěng)卻。
製件(jiàn)
將製(zhì)件(jiàn)切或鋸(jù)成(chéng)尺寸(cùn)不大(dà)於4mm×4mm×3mm的薄片，製樣過(guò)程需快(kuài)速(sù)，以(yǐ)減少試樣在製(zhì)樣(yàng)過程(chéng)中吸(xī)收(shōu)水分。

操作步驟
試(shì)樣(yàng)準備
同(tóng)一樣品(pǐn)需進(jìn)行(háng)兩次(cì)平行試驗，通過對樣(yàng)品中含(hán)水(shuǐ)量(liáng)的(dí)估計(jì)來(lái)決定(dìng)測試(shì)試樣(yàng)的質(zhì)量，從(cóng)而使得測試(shì)試樣中約含(hán)有(yǒu)10mg~20mg的水(shuǐ)分(fēn)。
注: 由(yóu)於測試(shì)的水分(fēn)質量(liáng)很(hěn)小(xiǎo)，在(zài)試(shì)驗過(guò)程(chéng)中應盡量避(bì)免受(shòu)到(dào)來(lái)自(zì)於樣品容器(qì)，空(kōng)氣(qì)，轉移設(shè)備(bèi)中水分的(dí)影響。吸濕性樹(shù)脂應(yīng)當隔(gé)絕潮(cháo)氣(qì)。
測試
仔細幹(gān)燥(zào)儀器(qì)
稱取試樣(到(dào)1mg)置入錐(zhuī)形瓶(píng)中(zhōng)，用磨(mó)口玻璃瓶塞(sāi)密封。用(yòng)移液管移取50mL無水甲醇至裝有樣(yàng)品(pǐn)的錐形瓶中(zhōng)。同(tóng)時，在另一個(gè)錐(zhuī)形瓶中(zhōng)也移(yí)入50mL無(wú)水(shuǐ)甲(jiǎ)醇(chún)，作(zuò)為(wéi)空白試驗(yàn)。塞(sāi)住(zhù)瓶(píng)口(kǒu)，並將(jiāng)塞住瓶口的錐形(xíng)瓶置(zhì)於(yú)幹燥(zào)器中。
打開錐形瓶的玻(bō)璃(lí)塞，快速地將燒(shāo)瓶與裝(zhuāng)有幹燥管(guǎn)的(dí)回流(liú)冷凝(níng)器(qì)及幹燥管相連(lián)接(jiē)。將錐(zhuī)形瓶加熱，回(huí)流3h，然(rán)後放置(zhì)45min自然(rán)冷卻到室(shì)溫(wēn)。快速地將錐形(xíng)瓶與(yǔ)回(huí)流(liú)冷(lěng)凝(níng)器分離(lí)，用磨口(kǒu)玻璃塞(sāi)塞(sāi)住瓶口，並將燒(shāo)瓶(píng)置入幹(gān)燥器中(zhōng)。
在卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)滴(dī)定(dìng)儀上用卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試劑(jì)滴(dī)定(dìng)出每個(gè)試(shì)樣(yàng)的含(hán)水量。

結(jié)果(guǒ)表(biǎo)示
試樣(yàng)的(dí)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)ω的(dí)質量(liáng)分數用(yòng)%表(biǎo)示，由(yóu)式(1)計算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一用於滴定(dìng)樣(yàng)品(pǐn)所消(xiāo)耗(hào)的卡爾·費休試(shì)劑的體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₂一(yī)一(yī)用(yòng)於滴(dī)定空(kōng)白試驗(yàn)所消耗(hào)的卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑的(dí)體(tǐ)積，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)；
T  一一水(shuǐ)當量，用消耗1毫(háo)升卡爾·費(fèi)休試劑(jì)所需(xū)要的(dí)水的毫(háo)克數(shù)來(lái)表(biǎo)示(shì)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫克(kè)每毫(háo)升(shēng)(mg/mL)；
m 一一(yī)試(shì)樣的(dí)質量，單位(wèi)為毫(háo)克(mg)。
兩次(cì)平行試(shì)驗(yàn)測得的(dí)含水量的相對(duì)值不大(dà)於10% 或值不(bù)大於0.02% 。若相差太(tài)大，則(zé)應重新試(shì)驗(yàn)直(zhí)到試驗結果滿足以(yǐ)上條件為止，舍(shě)去所有不(bù)符(fú)合(hé)條件(jiàn)的(dí)結果。
試驗結(jié)果(guǒ)采用兩次(cì)平(píng)行試(shì)驗(yàn)的平(píng)均(jūn)值表示，到(dào)0.01%(質量分(fēn)數)。


京都電(diàn)子KEM 容(róng)量法(fǎ)卡爾·費休滴定儀MKV-710S