SH/T 1551-1993 芳烴(tīng)中(zhōng)溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)的(dí)測(cè)定 電量(liáng)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)

主題(tí)內容與(yǔ)適用範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定芳烴溴(xiù)指(zhǐ)數的電量滴定(dìng)法
。
本標(biāo)準(zhǔn)適用於溴(xiù)指(zhǐ)數(shù)低(dī)於500的試樣
。

方(fāng)法概(gài)要
在(zài)室(shì)溫(wēn)下，將(jiāng)試樣注人特殊(shū)電(diàn)解(jiě)液中，用電解產(chǎn)生的溴進行滴定，以死停法(fǎ)檢測終點(diǎn)
。滴定時間與(yǔ)試(shì)樣(yàng)所消耗的(dí)溴量成正(zhèng)比(bǐ)，根據(jù)法(fǎ)拉第電(diàn)解(jiě)定律即(jí)可求出試樣(yàng)的(dí)溴指(zhǐ)數(shù)
。

試劑與溶液
除另(lìng)有(yǒu)注(zhù)明(míng)外，所用(yòng)試(shì)劑均為分析純試(shì)劑，所(suǒ)用的水均為(wéi)符(fú)合(hé)GB 6682的三(sān)級水規(guī)格
。
電(diàn)解液(yè): 混合600mL冰(bīng)乙(yǐ)酸， 260mL無(wú)水甲(jiǎ)醇(chún)和(hé)140mL溴(xiù)化鉀溶(róng)液，然(rán)後(hòu)再加(jiā)入(rù)2g HgAC₂，待其*溶(róng)解即得(dé)1L電解液(yè)
。
溴(xiù)化鉀溶液(yè)(119g/L): 用(yòng)水(shuǐ)溶解(jiě)119g溴(xiù)化(huà)鉀並(bìng)稀(xī)釋至1L
。

儀器
安培(péi)-庫侖(lún)儀(yí): 為具有(yǒu)可調(tiáo)電解(jiě)電(diàn)流(liú)和(hé)計(jì)時器(qì)的自(zì)動化(huà)儀(yí)器，適用於溴指數(shù)的(dí)滴(dī)定
。
注(zhù)射器: 容量(liáng)為2mL，配有針頭和橡膠密(mì)封帽
。
磁(cí)力(lì)攪拌器
。
天平: 感量0.1mg
。

測定
將適量(liáng)的(dí)電解液(yè)注入(rù)清潔，幹燥的(dí)電(diàn)解(jiě)池中(zhōng)，插(chā)入電(diàn)極(jí)並開始攪拌，再(zài)按(àn)表1規定設(shè)置(zhì)適宜的(dí)電解電(diàn)流
。

必(bì)須使庫(kù)侖儀達到平衡(héng)後(hòu)方(fāng)可(kě)注入試樣(yàng)
。
按(àn)表(biǎo)1中相應的溴(xiù)指數，用注(zhù)射(shè)器吸取適(shì)量試(shì)樣(yàng)，用濾紙(zhǐ)擦幹針(zhēn)頭，並(bìng)用橡(xiàng)膠帽(mào)密(mì)封針(zhēn)頭(tóu)，然後(hòu)置於分析天平(píng)上稱(chēng)量，取下(xià)橡膠(jiāo)封帽，將(jiāng)試樣(yàng)注入電解液(yè)中，同(tóng)時將(jiāng)計(jì)時器(qì)設(shè)置於(yú)零
。再將橡(xiàng)膠帽封住針(zhēn)頭(tóu)，並(bìng)再次稱量(liáng)，以差減法(fǎ)求得試(shì)樣(yàng)量，如(rú)樣(yàng)品(pǐn)密(mì)度已知，也(yě)可用移(yí)液管(guǎn)加入試(shì)樣而(ér)換(huàn)算成(chéng)質量
。
開始滴定，滴(dī)定(dìng)過(guò)程(chéng)中電解電流應(yīng)穩(wěn)定在設定(dìng)值
。到(dào)達終點時，溴(xiù)濃度(dù)增(zēng)量的(dí)增(zēng)加使滴定(dìng)儀(yí)和計時(shí)器自動(dòng)停止(zhǐ)
。滴定針關閉(bì)40s後，再(zài)繼續滴定，若(ruò)滴定計立即關(guān)閉(bì)，表明終點已經達到(dào)
。反之，需(xū)再(zài)進行(háng)間歇滴(dī)定，間(jiān)隔(gé)時間約40s，直至滴定時間增(zēng)量為(wéi)≤4s
。後記錄總的滴(dī)定(dìng)時間和(hé)電解電流值(zhí)
。

計(jì)算(suàn)
溴(xiù)指(zhǐ)數B 按(àn)下(xià)式計(jì)算:

式中(zhōng):
B 一(yī)一(yī)100g樣品所(suǒ)消耗(hào)溴的(dí)毫克數(shù)；
T 一一(yī)滴(dī)定(dìng)時間，s；
I  一一(yī)電(diàn)解電流(liú)，mA；
W一一試樣質(zhì)量(liáng)，g
。


京都電(diàn)子KEM 石(shí)油產品溴價，溴指(zhǐ)數(shù)測(cè)定儀(yí)MKC-710B