QB/T 4078-2010 發(fā)用(yòng)產品(pǐn)中(zhōng)吡硫(liú)翁(wēng)鋅(ZPT)的測定(dìng) 自動滴定儀(yí)法

範圍
本標準規定(dìng)了(liǎo)測定發用(yòng)產(chǎn)品中吡(pǐ)硫翁(wēng)鋅(xīn)(ZPT)含(hán)量(liáng)的自動滴定儀方(fāng)法。
本(běn)標準適用(yòng)於(yú)洗(xǐ)發(fā)香(xiāng)波(bō)，護發素兩(liǎng)類發(fā)用(yòng)產品中吡(pǐ)硫翁(wēng)鋅(ZPT)的(dí)測(cè)定。
本方法吡(pǐ)硫翁鋅(xīn)(ZPT)的檢出濃度為0.001%，定(dìng)量(liáng)濃度為(wéi)0.003%。

原理(lǐ)
將樣品稀(xī)釋在酸(suān)化(huà)的(dí)6%正丁醇水溶(róng)液和己烷-異(yì)丙醇混(hùn)合(hé)溶劑中， 根據(jù)氧化(huà)還(huán)原(yuán)反應的原(yuán)理(lǐ)用(yòng)碘標準溶(róng)液對吡硫(liú)翁(wēng)鋅滴定。
本方(fāng)法采用滴定儀滴(dī)定法，應(yīng)用氧(yǎng)化還原電極(如復合(hé)鉑金電(diàn)極)確定滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點。

儀器
分析天平: 精度(dù)0.1mg。
電極(jí): 氧化還(huán)原電(diàn)極(如復合(hé)鉑金(jīn)環氧(yǎng)化還原(yuán)電極(jí))。
自動滴定(dìng)儀(yí): 帶(dài)有(yǒu)10mL滴(dī)定管係統(tǒng)，也(yě)可連(lián)接自(zì)動(dòng)樣(yàng)品(pǐn)轉換器進(jìn)行全(quán)自動滴(dī)定分析。
滴定燒杯: 100mL聚丙(bǐng)烯材(cái)質(zhì)或同類產品(燒杯(bēi)的(dí)容(róng)量各異，取決(jué)於使用的自(zì)動(dòng)滴(dī)定儀的類型(xíng))。
量(liáng)筒: 100mL，500mL。
容(róng)量瓶: 1000mL。
磁(cí)性(xìng)攪(jiǎo)拌器(qì)和攪拌子。

測定(dìng)步驟
樣品製備(bèi)
將(jiāng)樣品(pǐn)充分搖匀(yún)後，在一(yī)清(qīng)潔(jié)幹(gān)燥的滴定(dìng)杯中(zhōng)加入按(àn)公式(shì)(1)估(gū)算的試(shì)樣(yàng)量，精(jīng)確至0.0001，實(shí)際稱(chēng)重與估算值(zhí)相(xiāng)差應不超過(guò)0.05g，記錄試樣質量。平行測(cè)定(dìng)時試樣(yàng)的稱(chēng)重(zhòng)質量(liáng)應盡可能一致。如果使(shǐ)用(yòng)其(qí)他(tā)體(tǐ)積的(dí)滴定管，可適當調(tiáo)整滴定劑(jì)的濃度，使(shǐ)滴(dī)定劑(jì)消耗(hào)量控製在(zài)滴(dī)定管總體(tǐ)積的10%~90%。在滴(dī)定杯中(zhōng)加入40mL13%的(dí)鹽(yán)酸正(zhèng)丁醇溶液(yè)，並(bìng)快速攪拌(bàn)約10s，然(rán)後(hòu)加(jiā)入(rù)40mL的(dí)己(jǐ)烷-異丙醇(chún)混(hùn)合液(yè)，攪(jiǎo)拌至少30s使之分(fēn)散，準備滴定。

式(shì)中:
m_G一(yī)一估算的試樣稱(chēng)量質量，單位為(wéi)克(kè)(g)；
ZPT_G%一一估計(jì)樣(yàng)品中ZPT的(dí)質(zhì)量分數(shù)，%。

儀器準(zhǔn)備
參(cān)照操(cāo)作(zuò)手冊(cè)調(tiáo)整自動滴定儀(yí)，將試劑溶(róng)液與相應(yīng)的加樣(yàng)係(xì)統(tǒng)正(zhèng)確(què)連接，並(bìng)消除(chú)滴定(dìng)管及連接管內(nèi)的(dí)氣泡。設(shè)定適當的(dí)參數和指令(líng)，並(bìng)生(shēng)成(chéng)相(xiāng)應的(dí)方法名稱或方法號(hào)碼，存(cún)儲在滴定儀(yí)的(dí)係統裏。

儀器操作
半(bàn)自(zì)動(dòng)程序(適用(yòng)於未裝配自(zì)動(dòng)樣(yàng)品(pǐn)轉換器的滴(dī)定(dìng)儀)
調整好(hǎo)自動滴定(dìng)儀並(bìng)消除滴(dī)定(dìng)管(guǎn)內所有(yǒu)的(dí)氣泡(pào)，將盛有樣品及(jí)40mL13%的鹽酸正丁醇溶(róng)液的滴(dī)定(dìng)杯(bēi)放(fàng)置在自動(dòng)滴定儀(yí)上，劇烈攪(jiǎo)拌10s使樣(yàng)品大(dà)致被(bèi)溶解(jiě)。隨即(jí)人(rén)工或(huò)滴(dī)定(dìng)儀的(dí)加樣係統(tǒng)自(zì)動(dòng)加入40mL己(jǐ)烷-異(yì)丙醇混(hùn)合(hé)液，劇烈攪拌至少30s，使樣品在滴定(dìng)前充(chōng)分混(hùn)合，以(yǐ)標定(dìng)過的(dí)0.02mol/L碘(diǎn)溶(róng)液進行(háng)滴(dī)定。
全自(zì)動程序(適(shì)用(yòng)於裝配自動樣(yàng)品(pǐn)轉(zhuǎn)換器的滴定(dìng)儀(yí))
調整好自(zì)動滴定(dìng)儀並(bìng)消除滴定(dìng)管內(nèi)所(suǒ)有的(dí)氣泡(pào)，將(jiāng)盛有樣品的滴定杯放置(zhì)於(yú)自動滴(dī)定(dìng)儀(yí)上(shàng)。啟(qǐ)動程(chéng)序後，自動滴(dī)在(zài)儀(yí)將會(huì)自動加入(rù)40mL13%的(dí)鹽酸丁醇(chún)溶(róng)液及(jí)40mL己(jǐ)烷-異丙醇(chún)混合(hé)液，並繼(jì)續以(yǐ)標定(dìng)過的(dí)0.02mol/L碘(diǎn)溶液(yè)進行滴(dī)定(dìng)。每一(yī)次滴定結束後(hòu)結果將(jiāng)會自動(dòng)打印， 並由(yóu)樣(yàng)品(pǐn)轉換器自動將(jiāng)下一(yī)滴定杯移至(zhì)適當(dāng)位(wèi)置進(jìn)行(háng)滴(dī)定，直至全部樣(yàng)品滴(dī)定完(wán)成(chéng)。
電極的維護
每次(cì)使用(yòng)含有己烷-異丙醇混(hùn)合溶(róng)液(yè)後(hòu)應當(dāng)清洗電極。參見電極(jí)使用(yòng)手冊。

結果計算(suàn)
碘溶液(yè)的(dí)標定(dìng)
碘(diǎn)溶(róng)液(yè)濃度(dù)以(yǐ)碘(diǎn)的物質(zhì)的量(liáng)濃(nóng)度(dù)c 計，以(yǐ)摩爾每升(shēng)(mol/L) 表示(shì)，按公式(shì)(2)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
m₁一(yī)一無水(shuǐ)硫代*的(dí)質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為克(g)；
V₁ 一一消耗碘(diǎn)溶液(yè)的(dí)體積，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
M₁一(yī)一(yī)無水(shuǐ)硫(liú)代*的(dí)摩(mó)爾質量，單位(wèi)為(wéi)克每(měi)摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M₁=158.11)。
吡(pǐ)硫翁鋅百分含量
吡(pǐ)硫翁(wēng)鋅(xīn)(ZPT)的含量以質(zhì)量分數ZPT %，以(yǐ)%表(biǎo)示(shì)，按公式(shì)(3)計算:

式中:
c 一一碘(diǎn)溶液的物(wù)質的量濃度(dù)，單(dān)位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試(shì)樣質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一(yī)一(yī)消(xiāo)耗碘溶液的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
M一(yī)一(yī)吡(pǐ)硫翁鋅(xīn)(ZPT)的摩爾質量，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=317.7)。
在重(zhòng)復(fù)條件下獲(huò)得(dé)的(dí)兩次獨(dú)立(lì)測定結果的(dí)差值不得超過算術平均(jūn)值(zhí)的(dí)5%。