GB/T 15072.5-2008 貴(guì)金屬合金化(huà)學(xué)分析(xī)方(fāng)法 金(jīn)，鈀合金中(zhōng)銀(yín)量(liáng)的測(cè)定(dìng) 碘(diǎn)化鉀(jiǎ)電位滴(dī)定(dìng)法

範(fàn)圍
本(běn)部分規定了(liǎo)金，鈀合金(jīn)中(zhōng)銀(yín)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)方(fāng)法。 本部(bù)分(fēn)適用(yòng)於AuAgPt，AuAgCu，AuAgCuGd，AuAgCuMnGd，AuCuPtAgZn，PdAgCuAuPtZn，PdAgCu，PdAg合(hé)金(jīn)中(zhōng)銀(yín)含(hán)量(liáng)的(dí)測定。測(cè)定範(fàn)圍(質(zhì)量(liáng)分(fēn)數): 15%～90%。

方法(fǎ)提示
金(jīn)合(hé)金(jīn)，鈀(bǎ)銀銅(tóng)金(jīn)鉑鋅合金(jīn)試(shì)料用混合酸溶解。鈀銀銅合金，鈀(bǎ)銀(yín)合(hé)金(jīn)試樣(yàng)用硝酸溶解。
在(zài)氨性介質中，用(yòng)銀(yín)-碘化(huà)銀(yín)電極作指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)，飽和甘汞(gǒng)電極(jí)作參(cān)比(bǐ)電極，用(yòng)碘化鉀標準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定(dìng)，電位(wèi)法指(zhǐ)示(shì)終(zhōng)點(diǎn)。

儀(yí)器，設(shè)備
電位計(jì): 度1mV。
指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極(jí): 銀-碘化銀(yín)電極。
參比電(diàn)極(jí): 飽和(hé)甘汞電極。
天平: 感量(liáng): 0.01mg。

試樣
樣(yàng)品加(jiā)工成(chéng)碎(suì)屑，用(yòng)丙酮去(qù)除(chú)油汙(wū)，用(yòng)水洗(xǐ)淨，烘(hōng)幹，混(hùn)匀(yún)。

分析(xī)步驟
試料
按(àn)表(biǎo)1稱(chēng)取試樣，至0.00001g。

測(cè)定(dìng)次數
獨立(lì)進行(háng)兩次(cì)測定，取其(qí)平均值。
空白(bái)試驗
隨同試料做(zuò)空(kōng)白試驗。
測(cè)定
溶解
將(jiāng)鈀銀合金試料置於(yú)150mL燒(shāo)杯中，加(jiā)5mL硝酸(suān)，蓋上表(biǎo)麵(miàn)皿，於電爐上低溫加熱至(zhì)試料*溶解，蒸(zhēng)發至潮濕(shī)狀(zhuàng)，冷卻。用水(shuǐ)衝洗表(biǎo)麵皿及燒(shāo)杯壁(bì)，加4mL氨(ān)水(shuǐ)，30mL水(shuǐ)。以(yǐ)下(xià)按(àn)照滴定(dìng)進(jìn)行。
將鈀銀銅合金(jīn)試料(liào)置於150mL燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，加5mL硝酸(suān)，蓋上(shàng)表(biǎo)麵(miàn)皿，於電(diàn)爐上低溫加(jiā)熱至試料*溶解，蒸發至潮(cháo)濕狀(zhuàng)， 冷卻(què)。用水衝洗表麵(miàn)皿(mǐn)及燒杯(bēi)壁，加5mL鹽酸，蓋(gài)上(shàng)表麵皿，於電(diàn)爐上(shàng)低溫(wēn)蒸發(fā)至約0.5mL，冷(lěng)卻(què)，用水衝(chōng)洗表麵皿及(jí)燒(shāo)杯(bēi)壁(bì)。
將(jiāng)金合(hé)金或鈀(bǎ)銀銅(tóng)金(jīn)鉑鋅(xīn)含(hán)金(jīn)試料置於150mL燒杯(bēi)中，加(jiā)40mL鹽酸(suān)，7mL硝(xiāo)酸(suān)，蓋上表麵(miàn)皿(mǐn)，於電(diàn)爐(lú)上低溫(wēn)加熱至試料*溶(róng)解(jiě)，蒸(zhēng)發至約(yuē)0.5mL，冷卻。用水衝洗表(biǎo)麵(miàn)皿(mǐn)及(jí)燒杯(bēi)壁(bì)。
殘渣的處(chǔ)理
於(yú)殘渣(zhā)中加40mL水，煮(zhǔ)沸(fèi)至(zhì)清亮(liàng)，取下(xià)，避光冷卻至室(shì)溫。
用(yòng)中速濾(lǜ)紙(zhǐ)傾法上層(céng)清液(yè)， 用水(shuǐ)洗燒杯中(zhōng)的(dí)沉(chén)澱(diàn)及濾(lǜ)紙各(gè)三次(cì)。
用4mL氨水(shuǐ)分次將濾紙(zhǐ)上的沉澱(diàn)溶入(rù)原(yuán)繞(rào)杯(bēi)，用(yòng)水(shuǐ)衝洗(xǐ)濾(lǜ)紙(zhǐ)三(sān)次。搖(yáo)動(dòng)燒(shāo)杯(bēi)，待沉澱溶(róng)解完後，沿杯壁加20mL水。
滴定(dìng)
於試液中(zhōng)插(chā)入(rù)銀-碘化(huà)銀指示電極(jí)，飽和甘汞參比電(diàn)極，開動攪拌(bàn)器(qì)，用碘(diǎn)化鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴定溶液滴(dī)定至電(diàn)位(wèi)突躍zui大即為終(zhōng)點。

分析(xī)結果(guǒ)的(dí)計算
按式(shì)(2)計算銀(yín)的(dí)質量(liáng)分(fēn)數(shù)ω_Ag，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示(shì):

式(shì)中(zhōng):
c  一一碘化鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶液的(dí)實際濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V₁一(yī)一(yī)滴定(dìng)試液所消耗(hào)碘(diǎn)化鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積(jī)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
m₀一(yī)一(yī)試料(liào)的(dí)質量，單位為克(kè)(g)；
107.87一一銀的摩爾質(zhì)量，單位為(wéi)克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)。
所(suǒ)得(dé)結(jié)果應表示至(zhì)二(èr)位小數。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴(dī)定儀AT-710S