GB/T 31412-2015 色漆和(hé)清(qīng)漆用(yòng)漆(qī)基 羥值的(dí)測定 滴定法(fǎ)

範圍
本標準規(guī)定了測(cè)定(dìng)色漆和(hé)清漆用(yòng)漆基(jī)溶(róng)液中遊(yóu)離羥基(jī)的(dí)滴定方(fāng)法(fǎ)。此羥(qiǎng)基可以多(duō)元(yuán)醇(chún)
，偏酯
，聚(jù)酯端(duān)基或羥基脂(zhī)肪(fáng)酸的形式存在。
本標準不適用於(yú)含羥基(jī)和環氧基兩種基團的樹(shù)脂
，因為後者也包(bāo)含在結果中。本(běn)標(biāo)準也不(bù)適(shì)用於硝基纖(xiān)維素或酚醛樹脂。
注: 若是(shì)漆(qī)基溶(róng)液隻需(xū)測(cè)定(dìng)漆基(jī)的羥值
，則漆基溶液的其(qí)他(tā)組(zǔ)分可能含有(yǒu)羥基(jī)必須考(kǎo)慮(lǜ)進去。
環氧(yǎng)樹(shù)脂的羥基(jī)測(cè)定(dìng)方法按 ISO 7142 : 2007 的規定(dìng)進行。

術(shù)語和定義
下列(liè)術語和定義適用(yòng)於本文件。
羥值(zhí)  hydroxyl value
在規(guī)定(dìng)試驗條件下(xià)
，1g試樣(yàng)中(zhōng)被乙酰化的(dí)羥(qiǎng)基所消耗(hào)的氫氧(yǎng)化鉀(jiǎ)(KOH)的毫克(kè)數。

原(yuán)理(lǐ)
試樣中(zhōng)含(hán)有(yǒu)羥(qiǎng)基用(yòng)乙(yǐ)酸酐(gān)乙酰(xiān)化
，過量(liáng)的乙酸(suān)酐被水解
，用氫氧化(huà)鉀溶(róng)液(yè)滴(dī)定(dìng)所產生的乙酸
，用指(zhǐ)示(shì)劑法(fǎ)或電(diàn)位滴定(dìng)法確(què)定終(zhōng)點。
注: 如試樣(yàng)中(zhōng)存在伯(bó)胺和仲胺
，他(tā)們也會(huì)被乙(yǐ)酰(xiān)化
，在(zài)此情況下(xià)
，羥值的(dí)計(jì)算結果包含了(liǎo)伯胺和仲(zhòng)胺(àn)。

儀(yí)器(qì)
警告(gào)--由於(yú)乙酰(xiān)化(huà)試劑(jì)有(yǒu)腐蝕性
，如若使(shǐ)用移液(yè)管
，不(bù)應(yīng)用口吸(xī)移液管(guǎn)。
普通(tōng)實驗室儀器
，玻璃器皿以(yǐ)及下(xià)列儀器:
一(yī)一(yī)錐(zhuī)形(xíng)瓶: 容(róng)量約250mL
，帶(dài)有磨(mó)砂(shā)玻璃接口；
一一(yī)回流冷凝(níng)管(guǎn): 帶(dài)有(yǒu)錐形瓶相配的磨砂玻(bō)璃接口；
一一(yī)微量滴(dī)定(dìng)管或符合 ISO 648 : 2008 *要(yào)求(qiú)的移液管(guǎn): 容(róng)量(liáng)為5mL；
一一(yī)滴定(dìng)管: 容量(liáng)為(wéi)50mL
，符(fú)合GB/T 12805要(yào)求；
一一加熱裝置(zhì): 例如(rú)油浴或(huò)沙浴
，能控(kòng)溫(wēn)在(zài)(50±1)°C；
一一電位(wèi)滴定儀(yí)。

操作(zuò)步(bù)驟
進(jìn)行一(yī)式(shì)兩份(fèn)樣品(pǐn)的(dí)平行測(cè)定(dìng)。
試樣
參(cān)照表1選取合(hé)適(shì)質量的樣品
，如(rú)不(bù)能預計(jì)羥值
，則(zé)取(qǔ)2.0g樣品進行初(chū)步測(cè)定。
稱(chēng)取適(shì)量(liáng)樣品
，至1mg
，置於錐形瓶中。


測定
將5mL乙酸乙酯(zhǐ)加(jiā)入錐形瓶中並搖(yáo)動
，如需要
，可溫熱(rè)直(zhí)至(zhì)試(shì)樣(yàng)*溶解(jiě)。
注(zhù): 如果(guǒ)試樣(yàng)不(bù)能溶於(yú)乙(yǐ)酸(suān)乙酯(zhǐ)
，可使用(yòng)另(lìng)一種(zhǒng)溶劑(jì)。
讓(ràng)其冷卻至(zhì)室(shì)溫
，用微量滴定(dìng)管或移液管(guǎn)加入(5.00±0.02)mL的乙(yǐ)酰化試(shì)劑
，在錐(zhuī)形(xíng)瓶上裝配(pèi)回流冷凝(níng)器。
把(bǎ)錐形(xíng)瓶(píng)放在(zài)加熱(rè)裝(zhuāng)置上加熱(rè)
，於(50±1)°C保(bǎo)持20min
，每(měi)5min搖(yáo)動(dòng)一(yī)次(cì)。
將(jiāng)錐形瓶內溶液冷(lěng)卻(què)至(zhì)室溫。取下冷(lěng)凝器(qì)
，加(jiā)入(rù)2mL水(shuǐ)。再放回冷凝器(qì)並(bìng)用力搖動錐(zhuī)形瓶(píng)。從冷凝器頂(dǐng)端再加入(rù)10mL吡(pǐ)啶/水混合物
，以(yǐ)便洗淨(jìng)冷(lěng)凝管(guǎn)。搖(yáo)匀燒杯(bēi)中(zhōng)的(dí)溶(róng)液
，置(zhì)於(yú)室(shì)溫中(zhōng)5min。從冷凝(níng)器(qì)頂端(duān)再(zài)加入30mL甲苯/丁醇混合物(wù)。取(qǔ)下(xià)冷(lěng)凝管(guǎn)
，並再(zài)用30mL甲苯(běn)/丁醇混(hùn)合物(wù)洗(xǐ)淨(jìng)冷凝(níng)器(qì)/燒杯的接口(kǒu)。
用氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶液滴(dī)定(dìng):
一一(yī)指(zhǐ)示(shì)劑法
，加幾滴(dī)酚酞溶液或(huò)混合(hé)指示(shì)劑溶(róng)液(yè)；
一一電位(wèi)滴定法(fǎ)
，使(shǐ)用(yòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)。
注: 為達到(dào)試驗(yàn)結(jié)果所(suǒ)要求的精(jīng)密(mì)度(dù)
，乙酰化試劑的體積容(róng)差必須(xū)為0.02mL。
注: 羥(qiǎng)值(zhí)在10mg/g以下(xià)的產(chǎn)品或深(shēn)色(sè)溶(róng)液(yè)
，適宜(yí)用電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)滴定。
空白(bái)試驗
按上(shàng)述相同(tóng)步驟(zhòu)和使用(yòng)(5.00±0.02)mL的乙酰化試劑進(jìn)行(háng)空白試驗
，但不加(jiā)試樣(yàng)。
酸(suān)值的測定
按 GB/T 6743-2008 中(zhōng)方(fāng)法(fǎ)B的(dí)規(guī)定(dìng)進行(háng)測試(shì)。

結果的表(biǎo)示(shì)
計(jì)算
按式(shì)(2)計算羥值ρ(HV)
，以(yǐ)每(měi)克樣品(pǐn)消(xiāo)耗(hào)的(dí)KOH毫克數(shù)表示(shì):

式中:
V₀一一(yī)空(kōng)白試驗所消耗(hào)的氫氧化鉀溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，單(dān)位(wèi)為毫升(mL)；
V₁一一測(cè)定所消(xiāo)耗的氫氧(yǎng)化(huà)鉀溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積
，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
c  一(yī)一(yī)氫氧化鉀溶液的(dí)濃度
，單位(wèi)為摩爾每升(mol/L)；
M₂一一(yī)每(měi)毫(háo)升(shēng)濃(nóng)度c(HCl)=1mol/L的(dí)鹽酸溶(róng)液(yè)對於氫(qīng)氧(yǎng)化鉀(jiǎ)毫克數的(dí)換算(suàn)係(xì)數(56.1)；
m 一一(yī)試樣(yàng)的(dí)質(zhì)量(liáng)
，單位為(wéi)克(g)；
ρ(AV)一一(yī)試樣的酸(suān)值
，以(yǐ)KOH計(jì)
，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫(háo)克每克(mg/g)。
如(rú)果(guǒ)試(shì)樣中(zhōng)存(cún)在伯胺(àn)和仲胺(àn)
，羥(qiǎng)值的計算結果包含(hán)了伯胺(àn)和仲胺(àn)。
如果平行測(cè)定(dìng)的(dí)兩(liǎng)個(gè)結果之(zhī)差大於(yú)5%(相(xiāng)對於(yú)平均(jūn)值)
，則需(xū)按"測(cè)定"的步(bù)驟重(zhòng)新(xīn)操作。
報告兩個(gè)結果的(dí)平均值(zhí)
，至1mg/g(以KOH計)。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子KEM 自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀AT-710S