GB/T 6744-2008/ISO 3681 : 1996 色漆和清(qīng)漆(qī)用漆(qī)基(jī) 皂化(huà)值(zhí)的測(cè)定 滴定法

範圍
本標準規(guī)定了(liǎo)以滴定(dìng)法測定(dìng)色漆和清漆用漆基中(zhōng)被(bèi)酯化(huà)的(dí)酸的含量(liáng)(包括漆(qī)基(jī)中遊離酸(suān)和(hé)酸酐(gān)的(dí)含量(liáng))的步驟。
由於不(bù)同漆基的耐皂化(huà)性不同(tóng)，因此(cǐ)本標準(zhǔn)具(jù)有適(shì)用(yòng)上的局(jú)限(xiàn)性。如有(yǒu)必要，可(kě)在更苛(kē)刻的條件下重復該實驗來(lái)測試*皂化(huà)值(zhí)，如(rú)延(yán)長皂(zào)化時間，提高(gāo)氫氧(yǎng)化(huà)鉀(jiǎ)溶液濃(nóng)度，或(huò)者(zhě)用沸點(diǎn)更高的醇(chún)作溶(róng)劑。
本(běn)標準不(bù)適(shì)用(yòng)於超出正(zhèng)常皂化作用而與鹼可進一步反應的漆基。
附(fù)錄A 規定(dìng)了難皂化(huà)的漆基的(dí)皂(zào)化(huà)值的測(cè)定方(fāng)法。

術語(yǔ)和定義(yì)
下列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適用於本標準。
皂化  saponification
由(yóu)有(yǒu)機酸衍生(shēng)物(wù)生成(chéng)鹼金(jīn)屬(shǔ)鹽的過(guò)程(chéng)。
皂化值  saponification value
皂化1g試樣(yàng)所消(xiāo)耗(hào)氫(qīng)氧化(huà)鉀(KOH)的毫克(kè)數。

原(yuán)理(lǐ)
通(tōng)過預備試(shì)驗確定(dìng)試樣的皂化條件(jiàn)(氫(qīng)氧化鉀(jiǎ)溶液濃(nóng)度(dù)，皂(zào)化時間(jiān)等(děng))後(hòu)，試樣在回流(liú)條(tiáo)件(jiàn)下(xià)與氫氧化鉀(jiǎ)溶液在(zài)該(gāi)皂化條件(jiàn)下(xià)煮沸(fèi)。用鹽酸標準溶(róng)液(yè)滴定該(gāi)熱溶液，可選擇指示劑(jì)滴定法或(huò)電位滴定法(fǎ)。

儀器
符合(hé)GB/T 12805和GB/T 12808規(guī)定(dìng)的(dí)普通實驗(yàn)室儀器，玻璃器皿以及(jí)下列儀器:
錐形瓶: 容量為(wéi)250mL，帶有(yǒu)磨砂(shā)玻(bō)璃(lí)塞。
回流冷凝(níng)器(qì): 帶(dài)有(yǒu)磨(mó)砂(shā)玻璃接(jiē)頭。
滴定管(guǎn)或(huò)移液(yè)管: 容量為25mL或50mL。
電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀: 帶有玻(bō)璃(lí)電極和(hé)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極(jí)。
磁力(lì)攪拌器。
水浴或(huò)油(yóu)浴(yù)。

操作步(bù)驟
平行(háng)測定兩次。
試(shì)樣(yàng)
參考(kǎo)表(biǎo)1，稱取合(hé)適(shì)質(zhì)量得試樣(yàng)。稱(chēng)取的試(shì)樣質(zhì)量要(yào)小(xiǎo)於使得(dé)試(shì)樣充分皂化時所(suǒ)消耗的氫氧化(huà)鉀溶液體(tǐ)積的二分(fēn)之(zhī)一(yī)。

試樣的質量(liáng)到1mg並置於錐(zhuī)形瓶(píng)中。
測定(dìng)
如有(yǒu)必要，可(kě)將(jiāng)試(shì)樣溶(róng)解於一(yī)定體積的(dí)甲(jiǎ)苯(běn)或其他(tā)合(hé)適的不皂化的溶(róng)劑(jì)中(zhōng)，也可(kě)以在(zài)回流(liú)條件下適當加熱。用滴(dī)定(dìng)管(guǎn)或移(yí)液管(guǎn)加(jiā)入(rù)以(yǐ)下溶(róng)液(yè)的一(yī)種(zhǒng):
a) 25mL濃度為0.5mol/ L 的氫氧化鉀溶(róng)液(yè)；
b) 25mL不同(tóng)的(dí)氫(qīng)氧化(huà)鉀溶液(yè)；
c) 規定或商(shāng)定體積的氫氧(yǎng)化鉀溶液。
邊(biān)攪(jiǎo)拌(bàn)邊在水浴(yù)或油浴(yù)中加熱錐形瓶中的(dí)試(shì)樣至(zhì)沸騰(téng)，並在(zài)沸點(diǎn)下(xià)回(huí)流1h，或按規定(dìng)或商定時間，或(huò)是(shì)預備(bèi)試(shì)驗中(zhōng)確定需要(yào)的(dí)時間。
向溶(róng)液中(zhōng)加(jiā)入3滴酚酞(tài)或百(bǎi)裏酚(fēn)酞指(zhǐ)示(shì)劑，用(yòng)鹽酸(suān)標準滴(dī)定溶液滴定該熱溶(róng)液(yè)。
若(ruò)采(cǎi)用(yòng)的是電位(wèi)滴定法，玻(bō)璃電(diàn)極需要有合(hé)適(shì)的響應(yīng)時間(jiān)。
如果(guǒ)出(chū)現(xiàn)沉(chén)澱，將沉澱(diàn)倒(dǎo)回溶(róng)液，並加(jiā)水重(zhòng)新(xīn)成為溶液。
空(kōng)白(bái)試(shì)驗(yàn)
進行空白試驗，試驗(yàn)步驟同(tóng)上(shàng)(但不加(jiā)入試(shì)樣)。

結(jié)果(guǒ)的表示
按式(1)計算(suàn)皂化(huà)值SV，以(yǐ)每克試樣消(xiāo)耗的氫氧化(huà)鉀(KOH)毫(háo)克數(shù)表(biǎo)示:

式中(zhōng):
V₀一(yī)一(yī)空(kōng)白試驗(yàn)所消(xiāo)耗鹽酸(suān)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體(tǐ)積，單(dān)位為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
V₁一一測定試驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)鹽酸標準滴定溶液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c  一一(yī)試驗(yàn)用(yòng)鹽酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)實(shí)際(jì)濃度，單(dān)位為摩爾每升(shēng)(mol/L)；
56.1一(yī)一與1mL鹽酸(suān)[c(HCl)=1mol/L]溶液(yè)相(xiāng)當的(dí)以(yǐ)毫克(kè)表(biǎo)示的氫氧(yǎng)化(huà)鉀質量；
m 一(yī)一試樣質(zhì)量(liáng)，單(dān)位為(wéi)克(g)。


京(jīng)都電子KEM 自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)AT-710S