GB 5009.44-2016 食品(pǐn)安全(quán)國家(jiā)標準 食品中氯化(huà)物的測定

範圍(wéi)
本標(biāo)準規定了食品中氯化(huà)物(wù)含(hán)量(liáng)的(dí)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法，佛爾哈(hā)德法(fǎ)(間(jiān)接(jiē)沉澱(diàn)滴定(dìng)法)，銀量(liáng)法(摩(mó)爾(ěr)法(fǎ)或直(zhí)接(jiē)滴定法(fǎ))測(cè)定方法(fǎ)。
本標(biāo)準(zhǔn)的電(diàn)位滴(dī)定(dìng)法適用(yòng)於各(gè)類食品中氯化物的(dí)測(cè)定(dìng)。
本(běn)標(biāo)準的(dí)佛爾哈(hā)德法(間接沉(chén)澱(diàn)滴(dī)定(dìng)法)和銀(yín)量法(fǎ)(摩(mó)爾法(fǎ)或(huò)直接滴定(dìng)法)不(bù)適用於深顏(yán)色(sè)食(shí)品(pǐn)中氯化(huà)物(wù)的測定(dìng)。

*法(fǎ) 電(diàn)位滴定法
原(yuán)理
試樣經酸化(huà)處理(lǐ)後
，加入(rù)丙酮
，以玻璃(lí)電極為(wéi)參比電(diàn)極
，銀(yín)電極為指(zhǐ)示電(diàn)極
，用(yòng)硝酸(suān)銀(yín)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴(dī)定試(shì)液(yè)中的氯化物。根(gēn)據(jù)電位(wèi)的“突躍(yuè)”
，確定(dìng)滴定(dìng)終(zhōng)點。以(yǐ)硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的(dí)消(xiāo)耗(hào)量(liáng),計算食品(pǐn)中氯化(huà)物的(dí)含(hán)量。

儀器設備
組(zǔ)織搗(dǎo)碎機。
粉(fěn)碎機(jī)。
研(yán)缽。
渦(wō)旋振蕩器。
超(chāo)聲波清(qīng)洗(xǐ)器。
恒溫水(shuǐ)浴鍋。
離心機(jī): 轉速≥3000r/min。
pH計: 精(jīng)度(dù)±0.1。
玻璃電極(jí)。
銀(yín)電(diàn)極
，或(huò)復合電(diàn)極。
電(diàn)磁攪拌器(qì)。
電位滴(dī)定儀。
天平(píng)
，感量(liáng)0.1mg和1mg。

測(cè)定
移(yí)取(qǔ)10.00mL試液(V₂)
，於50mL燒杯中
，加(jiā)入(rù)5mL硝酸溶(róng)液和(hé)25mL丙酮。將玻璃電(diàn)極和銀(yín)電(diàn)極浸入(rù)溶液中
，啟動(dòng)電(diàn)磁(cí)攪(jiǎo)拌器(qì)。從(cóng)酸(suān)式滴定管(guǎn)滴(dī)入(rù)V'mL硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液(所需(xū)量(liáng)的(dí)90%)
，測量溶液(yè)的電(diàn)位值(E)。繼續滴入硝(xiāo)酸銀標準滴定溶液
，每(měi)滴入1mL 立(lì)即測(cè)量(liáng)溶(róng)液(yè)電位值(E)。接(jiē)近(jìn)終點和(hé)終點(diǎn)後(hòu)
，每滴入(rù)0.1mL
，測量(liáng)溶液的電位(wèi)值(E)。繼續滴入硝(xiāo)酸銀標(biāo)準滴定溶液(yè)
，直至(zhì)溶液電位數值(zhí)不再明顯改(gǎi)變。記(jì)錄每次滴入硝(xiāo)酸銀標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)和(hé)電(diàn)位值。以硝酸銀(yín)標(biāo)準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(V')和電位值(E)
，用列表(biǎo)方式計(jì)算(suàn)ΔE，ΔV，一級(jí)微(wēi)商和(hé)二級微商。按(àn)式(shì)(1)計算(suàn)滴定終點(diǎn)時消耗硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液的(dí)體積(V₃)。或(huò)電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀自動滴定，記(jì)錄硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液的體積(jī)和(hé)電位值(zhí)。同(tóng)時(shí)做空(kōng)白(bái)試驗
，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體積(V'₀)。


京都電(diàn)子KEM 電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)AT-710S