GB 5009.227-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食(shí)品中過氧(yǎng)化值(zhí)的(dí)測(cè)定

範(fàn)圍
本(běn)標準規定(dìng)了(liǎo)食(shí)品中過氧化(huà)值的(dí)兩種(zhǒng)測(cè)定(dìng)方(fāng)法: 滴(dī)定(dìng)法和電位滴定(dìng)法(fǎ)。
本標(biāo)準*法(fǎ)適用於食(shí)用(yòng)動植物油(yóu)脂(zhī)，食用油(yóu)脂製品，以小(xiǎo)麥粉(fěn)，穀物(wù)，堅果等(děng)植(zhí)物(wù)性食品為原(yuán)料經(jīng)油炸(zhà)，膨化(huà)，烘烤，調(tiáo)製，炒製等加(jiā)工工藝而製(zhì)成的食(shí)品(pǐn)，以及以動(dòng)物性食品為原料(liào)經速凍(dòng)，幹製，醃製(zhì)等(děng)
加工工(gōng)藝而(ér)製(zhì)成的食品；第二法(fǎ)適(shì)用(yòng)於(yú)動植物(wù)油脂(zhī)和人(rén)造(zào)奶油，測(cè)量範(fàn)圍是0g/100g~0.38g/100g。
本標準(zhǔn)不適(shì)用於植脂末等包埋(mái)類(lèi)油脂製品的測(cè)定。

*法 滴定法
原(yuán)理
製備的(dí)油(yóu)脂試樣在(zài)CHCl₃和冰乙酸中溶解，其(qí)中(zhōng)的(dí)過氧(yǎng)化(huà)物與碘化(huà)鉀反應(yīng)生成(chéng)碘，用硫(liú)代(dài)*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析(xī)出的碘。用過氧化物相當於碘的質量分數或1kg樣(yàng)品中(zhōng)活性(xìng)氧的毫摩爾數(shù)表(biǎo)示(shì)過(guò)氧(yǎng)化值的(dí)量。

第(dì)二(èr)法(fǎ) 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)
原理
製備(bèi)的(dí)油(yóu)脂(zhī)試樣溶(róng)解(jiě)在異辛(xīn)烷(wán)和冰乙(yǐ)酸(suān)中，試樣(yàng)中過氧化(huà)物(wù)與碘化鉀反應生成碘，反應後用硫代(dài)*標(biāo)準溶液滴(dī)定析出的碘(diǎn)，用電(diàn)位滴定儀確(què)定滴定終點。用(yòng)過氧化物(wù)相當於(yú)碘的(dí)質(zhì)量分(fēn)數(shù)或(huò)1kg樣(yàng)品中(zhōng)活性氧(yǎng)的(dí)毫摩爾數表(biǎo)示過氧化(huà)值(zhí)的(dí)量(liáng)。

儀(yí)器和(hé)設備
分析(xī)天平: 感(gǎn)量為1mg，0.01mg。
電(diàn)熱恒(héng)溫(wēn)幹(gān)燥(zào)箱。
電位滴定儀(yí): 精(jīng)度為(wéi)±2mV；能實時(shí)顯示(shì)滴(dī)定過(guò)程(chéng)的電位值-滴定(dìng)體(tǐ)積變化(huà)曲綫(xiàn)；配備復(fù)合(hé)鉑(bó)環電極或(huò)其他(tā)具(jù)有類似指(zhǐ)示(shì)功能(néng)的氧化還原電極(jí)以及10mL，20mL的帶(dài)防(fáng)擴(kuò)散(sàn)滴(dī)定(dìng)頭的(dí)滴定(dìng)管(guǎn)。
磁力攪(jiǎo)拌器(qì)。

試樣的測定
稱(chēng)取(qǔ)製備的(dí)油(yóu)脂試樣5g(至0.001g)於電位滴定(dìng)儀(yí)的滴(dī)定杯中，加入50mL異辛烷(wán)-冰乙酸混(hùn)合(hé)液，輕輕振搖使(shǐ)試樣*溶解(jiě)。如果試樣溶(róng)解性(xìng)較差(如硬(yìng)脂或動物脂(zhī)肪(fáng))，可先向滴(dī)定杯(bēi)中加(jiā)入20mL異辛烷，輕輕振(zhèn)搖(yáo)使樣(yàng)品溶解(jiě)，再加(jiā)30mL冰乙酸(suān)後(hòu)混(hùn)匀(yún)。
向滴定杯(bēi)中準(zhǔn)確(què)加(jiā)入(rù)0.5mL飽和(hé)碘化(huà)鉀(jiǎ)溶(róng)液，開(kāi)動磁(cí)力攪(jiǎo)拌器(qì)，在合適的攪(jiǎo)拌(bàn)速度(dù)下(xià)反應(yīng)60s±1s。立(lì)即(jí)向滴定(dìng)杯(bēi)中加入30mL~100mL水(shuǐ)，插(chā)入(rù)電(diàn)極和(hé)滴(dī)定頭(tóu)，設(shè)置好(hǎo)滴(dī)定參(cān)數(shù)，運行(háng)滴定程(chéng)序(xù)，采(cǎi)用(yòng)動態滴(dī)定(dìng)模式進行(háng)滴定並觀察(chá)滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)和電位變化，硫(liú)代*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液(yè)加液(yè)量(liáng)一(yī)般(bān)控製在(zài)0.05mL/滴~0.2mL/滴。到(dào)達(dá)滴定(dìng)終點後，記(jì)錄滴定終點消耗的(dí)標準溶(róng)液體(tǐ)積V。每(měi)完成一(yī)個樣品的滴(dī)定後(hòu)，須將攪拌(bàn)器(qì)或攪拌磁(cí)子，滴(dī)定頭(tóu)和電(diàn)極浸(jìn)入(rù)異辛(xīn)烷(wán)中清(qīng)洗表(biǎo)麵(miàn)的(dí)油(yóu)脂。
同時進行空白(bái)試(shì)驗(yàn)。采用(yòng)等(děng)量(liáng)滴定(dìng)模式(shì)進(jìn)行(háng)滴定並觀察滴(dī)定曲綫和電位(wèi)變(biàn)化，硫代*標準溶液加(jiā)液量(liáng)一般(bān)控製(zhì)在0.005mL/滴。到達滴定(dìng)終點(diǎn)後，記(jì)錄滴(dī)定(dìng)終點消耗的(dí)標準溶(róng)液體積V₀。空白(bái)試驗所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)0.01mol/L硫代(dài)*溶液體積V₀不(bù)得超過0.1mL。


京都(dū)電子KEM 自動(dòng)電位滴(dī)定儀AT-710S