GB/T 2947-2002 尿素，NH4NO3中遊離水含(hán)量測(cè)定 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)法

範圍(wéi)
本標準規(guī)定(dìng)用卡(qiǎ)爾·費休(xiū)法測定工業(yè)尿素，NH4NO3中(zhōng)遊離水(shuǐ)含量(liáng)，仲裁時采用含有吡(pǐ)啶(dìng)的(dí)卡爾·費休試劑測定。

原理(lǐ)
試樣(yàng)中的水(shuǐ)與已(yǐ)知水的(dí)滴定度(dù)的卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)進(jìn)行定(dìng)量反(fǎn)應(yīng)。卡(qiǎ)爾(ěr)·費休法反應式如(rú)下(xià):
I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

儀(yí)器
卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)直(zhí)接電量滴定儀器(qì)按 GB/T 6283 配備。

試(shì)劑和(hé)材(cái)料
本(běn)標準(zhǔn)中所用試(shì)劑(jì)，水和溶(róng)液(yè)的配製，在未注(zhù)明(míng)規格和配(pèi)製方法(fǎ)時(shí)，均應符(fú)合(hé) HG/T 2843 中規(guī)定；
甲醇；
分子篩；
酒(jiǔ)石(shí)酸(suān)鈉；
甲(jiǎ)醇的(dí)脫(tuō)水: 於每(měi)500mL甲醇中加入在550°C焙(bèi)燒2h並在幹燥器(qì)中冷(lěng)卻(què)的分子篩(shāi)約50g，塞上瓶塞，放(fàng)置(zhì)過夜，吸(xī)取上層清液使(shǐ)用；
卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)。

分析步驟
卡爾·費休試劑的(dí)標定(dìng)
按 GB/T 6283 規(guī)定步(bù)驟，用(yòng)二(èr)水(shuǐ)酒(jiǔ)石(shí)酸鈉(或水)標定(dìng)。

測(cè)定
用稱量管(guǎn)稱取試樣(yàng)2g～5g(稱(chēng)準至0.001g)，稱取的試(shì)樣消(xiāo)耗卡爾·費休試(shì)劑應(yīng)不(bù)超過(guò)20mL。加(jiā)50mL～70mL甲醇於反應瓶中，甲醇用量須足以淹沒(méi)電極(jí)，接(jiē)通(tōng)電源(yuán)，開(kāi)動(dòng)電(diàn)磁攪(jiǎo)拌器，與標(biāo)定卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑(jì)一(yī)樣，用卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑滴(dī)定至電(diàn)流計指針產生(shēng)與(yǔ)標定時同樣的(dí)偏轉(zhuǎn)，並(bìng)保持(chí)1min不(bù)變。不記(jì)錄所(suǒ)消耗卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑體積(jī)。補(bǔ)充卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑至滴定(dìng)管零讀數(shù)處，打開加(jiā)料(liào)口橡(xiàng)皮塞(sāi)，迅(xùn)速將(jiāng)稱量管(guǎn)中(zhōng)試樣(yàng)傾(qīng)入反(fǎn)應(yīng)瓶中，立即(jí)蓋緊(jǐn)橡(xiàng)皮塞，攪拌(bàn)溶液至(zhì)試樣溶解(jiě)後，用卡爾(ěr)·費休試(shì)劑(jì)如上滴定(dìng)至終點，記錄(lù)所消耗的卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑體(tǐ)積。

分(fēn)析結果(guǒ)表述
遊(yóu)離(lí)水(shuǐ)含量以(yǐ)質(zhì)量分數W(遊離水)(%)表示(shì)，按(àn)(1)式計算:

式中(zhōng):
T——卡(qiǎ)爾(ěr)·費休試劑對水(shuǐ)的(dí)滴定(dìng)度(dù)，單(dān)位為(wéi)毫克(kè)每(měi)毫升(mg/mL)；
V——滴(dī)定(dìng)試樣時消(xiāo)耗(hào)卡爾·費(fèi)休試劑體積(jī)，單位為毫升(shēng)(mL)；
m——試料(liào)質(zhì)量，單(dān)位(wèi)為克(g)；
取平行(háng)測定結果(guǒ)的(dí)算(suàn)術平均值(zhí)為(wéi)測定結(jié)果。


京都(dū)電(diàn)子KEM 卡爾·費(fèi)休直(zhí)接電量(liáng)滴定儀(yí)MKV-710S