FZ/T 50012-2006 聚酯中端羧(suō)基含量(liáng)的(dí)測定 滴定(dìng)分(fēn)析(xī)法

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)規定(dìng)了聚酯(zhǐ)中端(duān)羧基含(hán)量(liáng)測定的(dí)兩(liǎng)種滴(dī)定(dìng)分析法一一(yī)目視法(fǎ)(方(fāng)法(fǎ)A)和(hé)光度法(fǎ)(方(fāng)法(fǎ)B)。當(dāng)有爭議(yì)時(shí)采用目(mù)視法。
本標準(zhǔn)適用於以對(duì)苯二甲酸和(hé)乙二醇為原料
，生(shēng)產過(guò)程中的(dí)中(zhōng)間產(chǎn)物和zui終產(chǎn)品聚(jù)酯中端羧基含量(liáng)的測(cè)定(dìng)。其他(tā)聚酯可參照使用。

試(shì)驗(yàn)方法
方(fāng)法(fǎ)A一一(yī)目視法(fǎ)
原(yuán)理
試樣在(zài)苯酚-CHCl3的混合溶(róng)劑中(zhōng)回流溶解
，冷(lěng)卻後(hòu)用溴酚(fēn)藍作(zuò)指示劑(jì)
，用(yòng)氫氧(yǎng)化鉀-乙醇(chún)標準滴定溶(róng)液(yè)進行滴定(dìng)。根(gēn)據標準(zhǔn)滴定溶液消(xiāo)耗體(tǐ)積(jī)數計算出(chū)端(duān)羧基(jī)的(dí)含(hán)量。

方法B一一光度(dù)法
原(yuán)理
試樣(yàng)在(zài)鄰甲(jiǎ)酚(fēn)-CHCl3的(dí)混(hùn)合溶(róng)劑中回流(liú)溶(róng)解(jiě)
，冷卻(què)後用(yòng)溴酚藍作(zuò)指示劑
，根(gēn)據(jù)溶(róng)液顏色(sè)的(dí)變化
，溶液的光(guāng)透過率也(yě)隨(suí)著變化
，光度計把光透過(guò)率(shuài)轉(zhuǎn)變為(wéi)電信(xìn)號(hào)並(bìng)傳遞(dì)給(gěi)滴定儀
，滴定儀輸(shū)出滴(dī)定(dìng)曲綫
，同(tóng)時自動判(pàn)定滴(dī)定終點
，並記(jì)錄滴(dī)定(dìng)終點(diǎn)所對應(yīng)消(xiāo)耗(hào)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

儀器和(hé)裝(zhuāng)置(zhì)
自(zì)動光度滴定儀
，附:
一(yī)一(yī)光度(dù)計(jì): 帶(dài)光度電極(jí)；吸收波長可調節(jié)範圍為(wéi)400nm~700nm
，推薦(jiàn)采用600nm的(dí)吸(xī)收波(bō)長(cháng)。
注: 對(duì)色澤不同的聚酯(zhǐ)試(shì)樣應注意調(tiáo)節(jié)不同的zui大吸收(shōu)波(bō)長。
一一滴(dī)定(dìng)係(xì)統(tǒng): 帶活塞移液管
，分度值大於或等於(yú)0.001mL。
一一可(kě)帶配液裝置。
一一(yī)攪拌(bàn)裝置: 帶恒溫調節(jié)控(kòng)製(zhì)。
一(yī)一控製(zhì)操作係(xì)統(tǒng)。
一(yī)一數(shù)據(jù)處理(lǐ)係統。
天平(píng): 分度值0.1mg。
250mL磨(mó)口(kǒu)三角(jiǎo)燒瓶。
球(qiú)型冷(lěng)凝管(guǎn): 與250mL磨(mó)口配套
，六球(qiú)以上(shàng)。

試(shì)驗步(bù)驟
製樣
根據滴(dī)定(dìng)消(xiāo)耗的(dí)標準滴(dī)定溶(róng)液量(liáng)不超(chāo)過3mL的原(yuán)則
，選(xuǎn)定合適的實(shí)驗(yàn)室(shì)樣品(pǐn)稱(chēng)樣(yàng)量。推薦按下列值(zhí)稱(chēng)量(liáng):
      端羧基含(hán)量(liáng)
，mol/t             稱樣量(liáng)
，g
                ≤50                                0.5
              50~150                           0.25
             150~500                   0.025~0.075
               >500                              0.025
稱(chēng)取(qǔ)適量試樣
，到0.1mg
，放入磨口三角瓶(píng)中
，加入(rù)50mL鄰(lín)甲(jiǎ)酚(fēn)-CHCl3混(hùn)合溶劑(jì)
，裝(zhuāng)好回流(liú)冷凝管在加(jiā)熱(rè)裝(zhuāng)置(zhì)上(shàng)加熱(rè)沸(fèi)騰(téng)回流30min。
試樣(yàng)溶解後
，冷卻至(zhì)室溫
，然(rán)後定量轉移(yí)到滴定(dìng)裝(zhuāng)置中(zhōng)
，加入5滴~6滴溴酚藍指示劑
，把(bǎ)光(guāng)度(dù)探(tàn)頭插入溶(róng)液液麵1cm下
，在波長600nm處用氫氧(yǎng)化(huà)鉀-乙醇(chún)標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定(dìng)
，滴定(dìng)儀輸(shū)出(chū)一條(tiáo)滴(dī)定(dìng)曲(qū)綫(xiàn)
，同時自(zì)動(dòng)判定滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)
，並記錄滴定終(zhōng)點(diǎn)所對(duì)應消(xiāo)耗(hào)的(dí)滴定劑。
在同一條(tiáo)件(jiàn)下(xià)做空(kōng)白(bái)試驗。


京都電(diàn)子(zǐ)KEM 自動(dòng)光度(dù)滴(dī)定(dìng)儀AT-710S