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GB/T 5532-2008 動(dòng)植(zhí)物(wù)油脂(zhī) 碘(diǎn)值(zhí)的測(cè)定
範圍(wéi)
本標準規定了動物脂肪(fáng)和植(zhí)物油(yóu)(以下簡稱"動(dòng)植物(wù)油脂(zhī)")中(zhōng)碘值的(dí)測定方法(fǎ)。
術(shù)語和(hé)定義
下列術(shù)語和定(dìng)義(yì)適(shì)用(yòng)於本(běn)標準(zhǔn)。
碘(diǎn)值 iodine value
一定(dìng)質(zhì)量(liáng)的(dí)樣品(pǐn)在(zài)本標準(zhǔn)規定的操作(zuò)條(tiáo)件下吸收鹵(lǔ)素(sù)的質量(liáng)。用每(měi)100g油脂(zhī)吸收(shōu)碘的(dí)克(kè)數表(biǎo)示。
原理
在溶劑中(zhōng)溶(róng)解試(shì)樣(yàng),加入韋氏(Wijs)試(shì)劑反應(yīng)一(yī)定時(shí)間後,加(jiā)入(rù)碘化(huà)鉀和水,用硫代*溶(róng)液(yè)滴定析(xī)出(chū)的碘。
儀器
除實(shí)驗室常規儀器外(wài),還(huán)包(bāo)括(kuò)下(xià)列(liè)儀器(qì)設備:
玻璃稱量(liáng)皿: 與試樣量配套並(bìng)可置入(rù)錐形瓶中(zhōng)。
容量(liáng)為500mL的具塞錐(zhuī)形瓶(píng): *幹燥(zào)。
分析(xī)天(tiān)平: 分(fēn)度值0.001g。
操作(zuò)步驟
稱樣及(jí)空(kōng)白(bái)樣(yàng)品的(dí)製(zhì)備
根據(jù)樣(yàng)品(pǐn)預估的碘值(zhí),稱取(qǔ)適量的樣(yàng)品(pǐn)於玻(bō)璃稱(chēng)量(liáng)血中(zhōng),到0.001g 。推(tuī)薦的稱樣(yàng)量見表(biǎo)1。
測(cè)定
將(jiāng)盛有(yǒu)試(shì)樣的稱(chēng)量皿放(fàng)入(rù)500mL錐形瓶中(zhōng),根據稱樣(yàng)量(liáng)加入(rù)表1所(suǒ)示與之相對應(yīng)的溶(róng)劑體積(jī)溶解(jiě)試樣(yàng),用移(yí)液管(guǎn)準(zhǔn)確加(jiā)入25mL韋氏(Wijs)試(shì)劑(jì),蓋(gài)好(hǎo)塞子,搖(yáo)匀後將錐(zhuī)形瓶置於暗(àn)處。
警告(gào): 不可用嘴(zuǐ)吸取韋氏(Wijs)試劑。
除(chú)不(bù)加試樣外(wài),其餘按上述(shù)的規(guī)定,作(zuò)空(kōng)白溶液。
對碘值低於150的(dí)樣(yàng)品,錐(zhuī)形瓶應(yīng)在暗處(chǔ)放量1h;碘(diǎn)值(zhí)高於150的,已(yǐ)聚(jù)合(hé)的(dí),含有(yǒu)共軛(è)脂(zhī)肪酸(suān)的(dí)(如桐油,脫水(shuǐ)蓖麻油(yóu)),含(hán)有(yǒu)任何(hé)一(yī)種酮類(lèi)脂肪酸(如不同程度的氫化(huà)蓖(bì)麻(má)油(yóu))的(dí),以及氧(yǎng)化(huà)到相當(dāng)程度(dù)的樣(yàng)品,應置(zhì)於暗處2h。
到(dào)達(dá)規(guī)定的(dí)反(fǎn)應時(shí)間(jiān)後(hòu),加(jiā)20mL碘化(huà)鉀溶(róng)液和150mL水。用標(biāo)定過(guò)的硫(liú)代*標準溶(róng)液滴(dī)定至碘(diǎn)的黃色(sè)接(jiē)近(jìn)消(xiāo)失。加(jiā)幾(jī)滴澱粉溶(róng)液(yè)繼(jì)續(xù)滴定,一邊(biān)滴(dī)定一(yī)邊(biān)用力搖(yáo)動錐形瓶(píng),直到(dào)藍色剛(gāng)好消失(shī)。也(yě)可以(yǐ)采(cǎi)用(yòng)電(diàn)位(wèi)滴定法確(què)定(dìng)終點。
同(tóng)時(shí)做空白溶液(yè)的測定。
結果計(jì)算
試樣的碘值(zhí)按(àn)式(shì)(1)計(jì)算:
式中(zhōng):
W1一一(yī)試(shì)樣(yàng)的碘值,用每100g樣(yàng)品(pǐn)吸(xī)取(qǔ)碘的克(kè)數(shù)表(biǎo)示(g/100g);
c 一(yī)一(yī)硫(liú)代*標(biāo)準溶(róng)液(yè)的濃度,單位(wèi)為(wéi)摩爾每(měi)升(mol/L);
V1 一(yī)一空白(bái)溶(róng)液(yè)消耗硫代*標準溶液的體(tǐ)積,單(dān)位(wèi)為毫(háo)升(shēng)(mL);
V2 一(yī)一(yī)樣品溶液(yè)消耗(hào)硫(liú)代*標準溶液(yè)的體(tǐ)積(jī),單位(wèi)為毫(háo)升(mL);
m 一一(yī)試樣的(dí)質(zhì)量,單位為(wéi)克(g)。
測定(dìng)結(jié)果的(dí)取值(zhí)要(yào)求方(fāng)法見(jiàn)表2。
京都電子(zǐ)KEM 電位滴定(dìng)法自動(dòng)電位滴(dī)定儀AT-710S
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