SN/T 0801.24-2011 出口動植(zhí)物(wù)油(yóu)脂(zhī) 第(dì)24部分: 水分(fēn)的測定(dìng) 卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)法

範圍(wéi)
SN/T 0801 的本部(bù)分規定(dìng)了進(jìn)出口動植物油脂水分的測定方(fāng)法(fǎ)(卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)法)。
本(běn)部分(fēn)適(shì)用於動植物(wù)油(yóu)脂水(shuǐ)分的測定，其中(zhōng)容(róng)量滴定法(fǎ)為仲裁方(fāng)法。

術(shù)語和定(dìng)義(yì)
下列術語和(hé)定(dìng)義(yì)適用於(yú)本文件。
水分(fēn)   water content
按照本部(bù)分規定(dìng)方法測得(dé)的(dí)試樣中(zhōng)水的(dí)質量(liáng)與試(shì)樣(yàng)質量(liáng)的比(bǐ)值，以(yǐ)質量(liáng)分(fēn)數(shù)表示。

方(fāng)法(fǎ)提要
在溶(róng)劑中(zhōng)加入(rù)一定(dìng)量的(dí)油(yóu)脂試(shì)樣(yàng)，充分(fēn)溶(róng)解(jiě)後(hòu)，以卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)滴定並(bìng)計(jì)算(suàn)試樣(yàng)中的(dí)水分含量(liáng)。在(zài)有水(shuǐ)存在(zài)的情況下(xià)卡(qiǎ)爾·費休試劑中的二(èr)氧(yǎng)化硫(liú)(SO₂)被碘(I₂)氧(yǎng)化，化(huà)學反應(yīng)方(fāng)程(chéng)式如下所示(shì):
        H₂O + I₂ + SO₂ + CH₃O + 3RN → [RNH]SO₄CH₃ + 2[RNH]I
甲醇與二氧化(huà)硫(liú)和(hé)含(hán)氮(dàn)鹼基(jī)(RN)反應生(shēng)成(chéng)鹼性亞(yà)硫酸鹽(yán)中(zhōng)間體(tǐ)，鹼性亞硫酸鹽(yán)中(zhōng)間體繼續被碘(diǎn)氧化(huà)生(shēng)成鹼性硫(liú)酸鹽(yán)，反應中消耗動(dòng)植(zhí)物油脂(zhī)試樣(yàng)中(zhōng)的(dí)水分(fēn)，同時(shí)采用電(diàn)位法(fǎ)監測(cè)反(fǎn)應終(zhōng)點。

試(shì)劑
所有(yǒu)試(shì)劑(jì)除特(tè)殊說(shuō)明外均為分析純。實驗(yàn)用水為(wéi) GB/T 6682 規(guī)定(dìng)的二級(jí)水(shuǐ)或相當(dāng)純度的(dí)水。
溶劑(jì): 甲醇(chún)+CHCl₃(1+2或1+3)。
卡爾(ěr)·費休(xiū)試劑: 適用(yòng)於容(róng)量滴定的(dí)含吡(pǐ)啶(dìng)卡(qiǎ)爾·費休試(shì)劑(jì)或咪唑(zuò)型(xíng)無(wú)吡啶卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑。使(shǐ)用當(dāng)天(tiān)標定(dìng)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)的滴(dī)定度。
二水合酒(jiǔ)石酸鈉(nà): Na₂C₄H₄O₆·2H₂O。

儀器
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休滴定儀(yí): 自動(dòng)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)水(shuǐ)分滴定(dìng)儀，儀(yí)器自(zì)動檢測(cè)滴定終點(diǎn)。滴定(dìng)裝(zhuāng)置需(xū)帶有(yǒu)攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置，且(qiě)具(jù)有良(liáng)好的密封(fēng)性(xìng)，避(bì)免(miǎn)空(kōng)氣(qì)中(zhōng)的水分(fēn)與卡爾(ěr)·費休(xiū)試(shì)劑(jì)反應。
分析天(tiān)平: 感量(liáng)為(wéi)0.1mg。
注射(shè)器(qì)。

分析步(bù)驟
反應(yīng)池(chí)的準備
在反(fǎn)應池(chí)中加(jiā)入溶劑(jì)，至電(diàn)極*浸沒(méi)。邊(biān)攪(jiǎo)拌邊滴加(jiā)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑(jì)，至預滴定(dìng)終(zhōng)點(diǎn)。
試(shì)料
稱(chēng)取5g~20g試(shì)樣於注(zhù)射(shè)器中，至0.01g，保證試(shì)料中含有(yǒu)1mg~100mg的(dí)水(shuǐ)。當(dāng)試樣中水分(fēn)含量過(guò)高或(huò)過(guò)低(dī)時，可(kě)以(yǐ)適當(dāng)調(tiáo)整試(shì)料的質量。液(yè)體(tǐ)試樣(yàng)搖(yáo)匀後(hòu)直(zhí)接(jiē)取(qǔ)樣(yàng)；固(gù)體試樣(yàng)先(xiān)加熱熔化(熔(róng)化後樣品溫(wēn)度(dù)不得(dé)超(chāo)過試(shì)樣熔(róng)點(diǎn)10°C)，搖匀(yún)後再進(jìn)行(háng)取樣(yàng)。
水分在(zài)油(yóu)脂(zhī)中的(dí)分(fēn)布(bù)不均，通常(cháng)底部水分(fēn)含量較高，油樣(yàng)應(yīng)搖(yáo)匀後(hòu)方可(kě)取樣(yàng)稱(chēng)量，否則可(kě)能(néng)得(dé)到錯(cuò)誤的檢(jiǎn)測結(jié)果。庫侖(lún)滴(dī)定(dìng)法保(bǎo)證試料(liào)中含有10μg~10mg的水，測(cè)定(dìng)方(fāng)法參(cān)見(jiàn)附(fù)錄B。
測(cè)定
將稱(chēng)量好(hǎo)的(dí)試料加(jiā)入(rù)反(fǎn)應池中(zhōng)，攪拌30s。用(yòng)卡爾(ěr)·費(fèi)休試劑滴定(dìng)至(zhì)終(zhōng)點(diǎn)，注意不要過(guò)滴。
記錄消(xiāo)耗的卡爾·費休(xiū)試(shì)劑(jì)的(dí)量。
加入(rù)第二份試(shì)料(liào)，重復測定(dìng)。
如(rú)果試料(liào)不(bù)能溶解，更換溶(róng)劑(jì)，重新測(cè)定。

附錄B (資(zī)料(liào)性附(fù)錄(lù))
庫侖(lún)法測定動植物(wù)油脂中的(dí)水(shuǐ)分
使(shǐ)用庫(kù)侖(lún)法(fǎ)測(cè)定動(dòng)植(zhí)物(wù)油(yóu)脂(zhī)中的水分時，與(yǔ)水(shuǐ)反(fǎn)應(yīng)的碘是由陽極(jí)氧(yǎng)化(huà)產生的(dí)。產生的碘(diǎn)的(dí)數量(liáng)與(yǔ)消耗的(dí)電量(liáng)成正比，單(dān)位為庫侖。
根據(jù)這一原(yuán)理製成(chéng)的(dí)庫(kù)侖(lún)滴定(dìng)儀(yí)通常(cháng)較(jiào)為(wéi)精密，多(duō)為(wéi)計算(suàn)機化(huà)的(dí)全自動儀(yí)器。這類儀(yí)器(qì)包含有(yǒu)陰(yīn)極(jí)和(hé)陽極(jí)兩(liǎng)個反應池(chí)，中間(jiān)通(tōng)過膜(mó)隔開，鉑(bó)電極浸(jìn)入反(fǎn)應(yīng)池的(dí)電(diàn)解(jiě)液中。反(fǎn)應(yīng)發(fā)生(shēng)在陽(yáng)極(jí)池(chí)中(zhōng)。通(tōng)過(guò)測(cè)量消耗的(dí)電(diàn)量(liáng)，計(jì)算(suàn)油(yóu)脂(zhī)樣(yàng)品(pǐn)中的水(shuǐ)分(fēn)。
庫(kù)侖滴定(dìng)法(fǎ)比(bǐ)容量(liáng)法(fǎ)靈(líng)敏度(dù)高，同(tóng)時(shí)對(duì)環境(jìng)中的水分(fēn)以(yǐ)及(jí)副(fù)反應也(yě)更加敏(mǐn)感。該(gāi)方法不(bù)能作為仲裁方法。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 容量(liáng)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)卡爾(ěr)·費休水分測(cè)定(dìng)儀MKV-710S

京都電子(zǐ)KEM 庫(kù)侖(lún)滴定法(fǎ)卡爾(ěr)·費休水(shuǐ)分測定儀MKC-710B