HG/T 4145-2010 工(gōng)業用(yòng)三正(zhèng)丁胺

範圍(wéi)
本標準(zhǔn)規(guī)定了(liǎo)工業用三正(zhèng)丁(dīng)胺的要(yào)求(qiú)，試(shì)驗方法(fǎ)，檢驗規則，標(biāo)誌，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯存(cún)和(hé)安(ān)全。
本(běn)標準適用(yòng)於正丁醇(chún)通(tōng)過催化(huà)氨化法製得(dé)的(dí)工業用三(sān)正丁胺。
分子(zǐ)式(shì): C₁₂H₂₇N
結構式(shì): (CH₃一CH₂一CH₂一CH₂一(yī))₃N
相(xiāng)對(duì)分子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 183.35(按2007年相對(duì)原子(zǐ)質(zhì)量(liáng))

性(xìng)狀(zhuàng)
工(gōng)業(yè)用三正丁胺為有類似氨(ān)味的透明(míng)液體。

要(yào)求
工業用三(sān)正丁胺質(zhì)量應(yīng)符(fú)合表1所(suǒ)示(shì)的技(jì)術要(yào)求。


試(shì)驗(yàn)方法
水含(hán)量的測(cè)定(dìng)
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休(xiū)庫侖法(仲裁(cái)法)
方法提(tí)要(yào)
樣品中(zhōng)的水分與電解(jiě)液中(zhōng)的碘(diǎn)和二氧化(huà)硫(liú)發生定(dìng)量反(fǎn)應(yīng)，反應(yīng)式為(wéi):
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參(cān)加反應的碘(diǎn)分子數等(děng)於(yú)水(shuǐ)的(dí)分子數，而電解(jiě)生(shēng)成的碘(diǎn)與所(suǒ)消(xiāo)耗的電量成正比(bǐ)，依據法(fǎ)拉(lā)第定(dìng)律，用(yòng)測量(liáng)消(xiāo)耗的電量得(dé)出水(shuǐ)的(dí)量。

試劑
電(diàn)解液(yè): 卡爾·費(fèi)休(xiū)試(shì)劑或與卡爾·費休庫(kù)侖(lún)法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定(dìng)儀(yí)配套使用(yòng)的電解液(市(shì)售試劑)。

儀器
卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休庫侖(lún)法(fǎ)微(wēi)量水(shuǐ)分測(cè)定儀(yí): 配有電解電(diàn)極和(hé)檢測(cè)電極等。示值(zhí)誤差: 10μg~1000μg水，不大(dà)於±3μg；大於1000μg水，不大於(yú)±0.3%。其(qí)他(tā)能滿足分析(xī)要求的庫(kù)侖法(fǎ)微量(liáng)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀也(yě)可使用(yòng)。
微(wēi)量注射器: 50μL或100μL的微(wēi)量注射(shè)器(qì)。

分(fēn)析(xī)步驟
加入電解液(yè)，按(àn)儀器(qì)說(shuō)明(míng)書(shū)調節(jié)儀器，當儀(yí)器進(jìn)入(rù)工作(zuò)狀態後，按儀器說明(míng)書要(yào)求進行標定(dìng)。
用(yòng)微(wēi)量注(zhù)射(shè)器(qì)取50μL實驗室樣品(pǐn)，用矽(guī)橡(xiàng)膠(jiāo)或(huò)耐(nài)腐(fǔ)蝕(shí)性(xìng)固(gù)體(tǐ)堵(dǔ)住(zhù)注射(shè)器(qì)針頭，稱(chēng)量微量注(zhù)射(shè)器進樣前(qián)後(hòu)的質量，至0.0002g，兩(liǎng)次(cì)質(zhì)量(liáng)之差即為試料(liào)質(zhì)量(liáng)。試(shì)料(liào)注入卡爾(ěr)·費休庫侖法(fǎ)水(shuǐ)分(fēn)測定(dìng)儀(yí)，待反應完(wán)畢後在顯示(shì)屏(píng)上讀(dú)取水(shuǐ)的(dí)質(zhì)量(liáng)數(shù)值。

結(jié)果計算(suàn)
水的(dí)質量(liáng)分數(shù)w，數值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
m1一一讀(dú)取的(dí)水的質量(liáng)的數值，單(dān)位為微克(kè)(μg)；
m  一一(yī)試料質(zhì)量(liáng)的數(shù)值(zhí)，單位為克(kè)(g)。
取兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定(dìng)結果的(dí)算(suàn)術平均(jūn)值為報(bào)告(gào)結果，兩次平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的差(chà)值(zhí)不大(dà)於(yú)0.02%。

卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)直(zhí)接電量法
按(àn) GB/T 6283 規定的直接電量(liáng)法進(jìn)行。
用注射(shè)器(qì)稱取(qǔ)1.5g~3g 實(shí)驗(yàn)室樣(yàng)品，至(zhì)0.001g。
取(qǔ)兩次平行測定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平均(jūn)值為報(bào)告(gào)結果(guǒ)，兩次(cì)平行測定結(jié)果的差值不大(dà)於(yú)0.02%。


京(jīng)都電子(zǐ)KEM 卡爾·費休(xiū)庫侖法微(wēi)量(liáng)水分測定(dìng)儀MKC-710S

京都電(diàn)子KEM 卡爾(ěr)·費(fèi)休直接(jiē)電量(liáng)法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定儀MKV-710S