HG/T 4146-2010 工(gōng)業(yè)用一(yī)正(zhèng)丙(bǐng)胺

範圍
本標準規(guī)定(dìng)了工(gōng)業用一(yī)正丙(bǐng)胺的要求，試驗方法，檢驗(yàn)規則(zé)，標誌，包(bāo)裝，運(yùn)輸(shū)，貯(zhù)存和安全
。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用(yòng)於正丙醇通過催化(huà)氨化(huà)法製得(dé)的(dí)工(gōng)業用一正丙胺(àn)
。
分(fēn)子式: C₃H₉N
結構式: CH₃一(yī)CH₂一CH₂一NH₂
相對(duì)分子質量(liáng): 59.11(按(àn)2007年相(xiāng)對原子(zǐ)質量(liáng))

性(xìng)狀
工業(yè)用一正丙(bǐng)胺為有強(qiáng)烈氨(ān)昧的透明液體
。

要求
工(gōng)業用一正(zhèng)丙胺質量應(yīng)符合表(biǎo)1所(suǒ)示的(dí)技(jì)術要求(qiú)
。


試(shì)驗方法(fǎ)
水(shuǐ)含(hán)量的(dí)測定
卡爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)庫侖法(仲裁法(fǎ))
方法提(tí)要(yào)
樣品(pǐn)中(zhōng)的(dí)水分(fēn)與電(diàn)解液(yè)中的碘和(hé)二氧(yǎng)化硫(liú)發生(shēng)定量(liáng)反(fǎn)應，反應(yīng)式為(wéi):
I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
2I^- - 2e^- → I₂
參加(jiā)反(fǎn)應(yīng)的碘分(fēn)子(zǐ)數(shù)等(děng)於水(shuǐ)的(dí)分子數(shù)，而(ér)電解生(shēng)成(chéng)的碘與(yǔ)所消(xiāo)耗的電量(liáng)成正比，依(yī)據法拉第定律，用測(cè)量消耗(hào)的電量(liáng)得(dé)出水的量
。

試劑(jì)
電解液(yè): 卡(qiǎ)爾(ěr)·費休(xiū)試劑(jì)或與卡(qiǎ)爾·費休庫侖法(fǎ)水(shuǐ)分測定(dìng)儀配套(tào)使(shǐ)用的(dí)電解液(yè)(市售試(shì)劑)
。

儀器
卡爾·費(fèi)休(xiū)庫(kù)侖法微(wēi)量水分測定儀: 配有電解(jiě)電極和(hé)檢測電極(jí)等
。示值(zhí)誤差: 10μg~1000μg水，不(bù)大(dà)於(yú)±3μg；大(dà)於(yú)1000μg水，不大於(yú)±0.3%
。其他能滿(mǎn)足分析要求的庫侖法(fǎ)微量水分測定(dìng)儀也可使用
。
微(wēi)量注射器: 50μL或(huò)100μL的(dí)微量注(zhù)射(shè)器
。

分析(xī)步(bù)驟
加(jiā)入電解液，按(àn)儀(yí)器說明書調(tiáo)節儀(yí)器，當儀器進入(rù)工(gōng)作狀(zhuàng)態後(hòu)，按(àn)儀器(qì)說(shuō)明(míng)書要求進行標(biāo)定
。
用微(wēi)量注(zhù)射(shè)器取50μL實驗室樣(yàng)品，用矽橡膠或(huò)耐(nài)腐(fǔ)蝕性固體堵(dǔ)住(zhù)注(zhù)射(shè)器針(zhēn)頭(tóu)，稱量微量(liáng)注(zhù)射器進(jìn)樣前(qián)後的質(zhì)量，至0.0002g，兩(liǎng)次質(zhì)量(liáng)之(zhī)差即為試(shì)料質量
。試(shì)料注(zhù)入卡(qiǎ)爾·費休(xiū)庫侖法(fǎ)水分測(cè)定(dìng)儀，待(dài)反(fǎn)應完(wán)畢後在(zài)顯示屏上讀(dú)取水的質量(liáng)數(shù)值
。

結果(guǒ)計算
水(shuǐ)的質量分數(shù)w，數值(zhí)以(yǐ)%表示，按式(1)計(jì)算(suàn):

式中(zhōng):
m1一一讀(dú)取的(dí)水的質(zhì)量(liáng)的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為微克(μg)；
m  一(yī)一(yī)試料(liào)質量(liáng)的(dí)數(shù)值(zhí)，單位為克(g)
。
取(qǔ)兩(liǎng)次平行(háng)測定結果的算(suàn)術平(píng)均值為(wéi)報告(gào)結果，兩(liǎng)次平(píng)行(háng)測定(dìng)結(jié)果(guǒ)的(dí)差(chà)值不大於0.02%
。

卡爾·費(fèi)休(xiū)直接電(diàn)量(liáng)法
按 GB/T 6283 規(guī)定(dìng)的(dí)直接電(diàn)量法進(jìn)行(háng)
。
用注射器稱(chēng)取1.5g~3g 實驗室樣品(pǐn)，至0.001g
。
取(qǔ)兩次平(píng)行測定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平均(jūn)值為報告結果(guǒ)，兩次平行測定結果的差值不大於(yú)0.02%
。


京都電子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾·費(fèi)休庫侖(lún)法(fǎ)微(wēi)量水分測定儀(yí)MKC-710S

京都(dū)電子KEM 卡爾·費休(xiū)直接電量法(fǎ)水分(fēn)測定(dìng)儀(yí)MKV-710S