HG/T 4148-2010 工業用三(sān)正丙(bǐng)胺

範圍(wéi)
本標準規定了工業(yè)用三正(zhèng)丙胺的要(yào)求，試(shì)驗方法(fǎ)，檢驗規則(zé)，標誌(zhì)，包(bāo)裝(zhuāng)，運(yùn)輸，貯存和(hé)安全。
本標準(zhǔn)適用於正丙醇通(tōng)過催化(huà)氨(ān)化法(fǎ)製得(dé)的工業用三(sān)正丙(bǐng)胺。
分子式: C₉H₂₁N
結(jié)構式: (CH₃一(yī)CH₂一CH₂一)₃N
相(xiāng)對分子(zǐ)質(zhì)量(liáng): 143.27(按2007年(nián)相(xiāng)對(duì)原子(zǐ)質(zhì)量)

性(xìng)狀(zhuàng)
工業用(yòng)三正丙胺為有類(lèi)似氨味(wèi)的透明(míng)液(yè)體。

要(yào)求
工業(yè)用(yòng)三正(zhèng)丙胺(àn)質量應符合表1所(suǒ)示的(dí)技術(shù)要求。


試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)含(hán)量的(dí)測(cè)定(dìng)
卡爾(ěr)·費休(xiū)庫侖法(仲裁(cái)法(fǎ))
方法提(tí)要(yào)
樣(yàng)品中的(dí)水(shuǐ)分與電(diàn)解液(yè)中的(dí)碘和二氧化(huà)硫(liú)發生(shēng)定量(liáng)反(fǎn)應，反(fǎn)應式(shì)為:
                     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
                                   2I^- - 2e^- → I₂
參(cān)加反(fǎn)應的碘分(fēn)子數等於水(shuǐ)的(dí)分(fēn)子數，而電(diàn)解(jiě)生(shēng)成的碘(diǎn)與所消耗(hào)的電量(liáng)成(chéng)正比(bǐ)，依據(jù)法拉第(dì)定(dìng)律(lǜ)，用(yòng)測(cè)量消(xiāo)耗的電量(liáng)得(dé)出(chū)水的量。

試劑
電(diàn)解(jiě)液: 卡爾·費(fèi)休試(shì)劑(jì)或與卡爾·費(fèi)休庫侖(lún)法(fǎ)水分測(cè)定(dìng)儀配(pèi)套使(shǐ)用的電(diàn)解液(市售試劑)。

儀(yí)器
卡(qiǎ)爾·費休庫(kù)侖法微(wēi)量水(shuǐ)分(fēn)測(cè)定儀(yí): 配(pèi)有電解電(diàn)極和(hé)檢測(cè)電(diàn)極(jí)等。示(shì)值(zhí)誤(wù)差(chà): 10μg~1000μg水(shuǐ)，不大於±3μg
；大(dà)於(yú)1000μg水，不大於(yú)±0.3%。其(qí)他能(néng)滿足分析要求(qiú)的庫(kù)侖(lún)法微量水分(fēn)測(cè)定儀也可使(shǐ)用(yòng)。
微(wēi)量注(zhù)射器(qì): 50μL或100μL的(dí)微(wēi)量注射(shè)器。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
加(jiā)入(rù)電解(jiě)液，按(àn)儀(yí)器(qì)說(shuō)明(míng)書(shū)調節儀器，當儀器(qì)進入(rù)工(gōng)作(zuò)狀(zhuàng)態後，按(àn)儀器(qì)說明書要求(qiú)進行標(biāo)定。
用微(wēi)量注(zhù)射器取50μL實驗室(shì)樣(yàng)品，用(yòng)矽橡(xiàng)膠或耐腐(fǔ)蝕(shí)性固體堵(dǔ)住注(zhù)射器針頭，稱(chēng)量微量注射器(qì)進樣前後的(dí)質量，至0.0002g，兩(liǎng)次質量之差(chà)即(jí)為試(shì)料(liào)質(zhì)量。試(shì)料(liào)注(zhù)入卡爾·費休庫侖(lún)法水分(fēn)測(cè)定(dìng)儀(yí)，待反應完畢後在顯示(shì)屏上(shàng)讀取水的質(zhì)量數值(zhí)。

結(jié)果(guǒ)計(jì)算
水的(dí)質量(liáng)分數(shù)w，數(shù)值以%表(biǎo)示，按式(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
m1一(yī)一(yī)讀取的(dí)水的(dí)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為微克(kè)(μg)
；
m  一(yī)一試料質量(liáng)的(dí)數值(zhí)，單(dān)位為克(g)。
取(qǔ)兩次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的(dí)算術(shù)平(píng)均值為(wéi)報(bào)告結(jié)果，兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結果的差(chà)值(zhí)不大於0.02%。

卡爾·費休(xiū)直接(jiē)電量(liáng)法
按(àn) GB/T 6283 規定(dìng)的直接電(diàn)量法(fǎ)進行。
用(yòng)注(zhù)射器稱取1.5g~3g 實驗(yàn)室樣品(pǐn)，至(zhì)0.001g。
取(qǔ)兩(liǎng)次平行測定(dìng)結果的算(suàn)術平均值(zhí)為報(bào)告(gào)結果，兩(liǎng)次(cì)平(píng)行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的差值不(bù)大於(yú)0.02%。


京都電子KEM 卡爾(ěr)·費休(xiū)庫侖法微量水分(fēn)測定儀MKC-710S

京(jīng)都(dū)電子(zǐ)KEM 卡(qiǎ)爾·費休(xiū)直(zhí)接電量法(fǎ)水(shuǐ)分測(cè)定儀MKV-710S