YS/T 372.14-2006 貴金屬(shǔ)合金元素分(fēn)析方法 錳(měng)量的(dí)測定(dìng) 高錳酸(suān)鉀電位滴(dī)定法

範圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(dìng)了(liǎo)銀合(hé)金(jīn)中錳含量的(dí)測定方法
。
本標準適(shì)用於銀(yín)合金中錳含量的(dí)測定
。測(cè)定(dìng)範圍: 5%~30%
。

方法提要
試(shì)料(liào)用硝酸溶(róng)解(jiě)
。在焦(jiāo)磷酸(suān)鈉(nà)飽(bǎo)和(hé)溶液中(zhōng)，用(yòng)鉑(bó)電極為(wéi)指示(shì)電極，銀電極為參(cān)比電(diàn)極，用高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液(yè)滴定錳(Ⅱ)到(dào)錳(Ⅲ)，電(diàn)位法指示終(zhōng)點
。

裝置(zhì)
電位計: 精(jīng)度1mV
。
指(zhǐ)示電(diàn)極(jí): 鉑(bó)電極
。
參比電極: 銀電極
。
磁力(lì)攪(jiǎo)拌器(qì)
。

試樣
樣(yàng)品用(yòng)丙(bǐng)酮(tóng)去除油汙(wū)，加工(gōng)成碎(suì)屑，洗淨(jìng)，烘幹，混(hùn)匀
。

分析(xī)步驟(zhòu)
試料
稱取0.1g試(shì)樣，至0.0001g
。
獨(dú)立(lì)地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其(qí)平(píng)均(jūn)值
。
測定
將(jiāng)試料置於100mL燒杯中，加(jiā)5mL硝酸溶(róng)液，蓋上表麵(miàn)皿(mǐn)，低溫(wēn)加(jiā)熱(rè)至*溶解，取下(xià)，用(yòng)水衝(chōng)洗表麵皿及燒(shāo)杯(bēi)壁，冷(lěng)卻後，加人(rén)50mL焦磷(lín)酸鈉飽和溶液，用硫(liú)酸溶液(yè)和氨(ān)水(shuǐ)溶液調pH~pH6.8
。
於(yú)試液中插人(rén)鉑指(zhǐ)示電極，銀參(cān)比(bǐ)電極，開動磁力攪拌器，用(yòng)高(gāo)錳酸(suān)鉀標準滴定溶液(yè)(試液(yè)中(zhōng)Mn≤15mg時(shí)按高(gāo)錳酸(suān)鉀(jiǎ)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液(0.0125mol/L)進行；溶液中Mn>15mg時按高(gāo)錳酸(suān)鉀標準滴定(dìng)溶(róng)液(0.0250mol/L)進行，滴定至電位值(zhí)突(tū)躍(yuè)zui大(dà)為(wéi)終點
。

分(fēn)析(xī)結果(guǒ)的表述(shù)
按(àn)式(shì)(2)計算錳的質(zhì)量分數W_Mn，數(shù)值以(yǐ)%表示:

式(shì)中:
c   — 高錳(měng)酸鉀(jiǎ)標(biāo)準滴(dī)定溶液的實(shí)際(jì)濃(nóng)度，單位為摩爾(ěr)每(měi)毫升(shēng)(mlo/m)L；
V₃ — 滴定試液所(suǒ)消(xiāo)耗的(dí)高錳(měng)酸鉀標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)的體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
m₀ — 試(shì)料的質量，單(dān)位(wèi)為克(g)；
54.938 — 錳(měng)的摩(mó)爾質量，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(ěr)(g/mol)
。
所得結果應表示(shì)至二(èr)位小數
。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 電位(wèi)滴定法自動(dòng)滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S