YS/T 372.1-2006 貴(guì)金屬(shǔ)合金元(yuán)素分(fēn)析方法(fǎ) 銀(yín)量(liáng)的測定 碘化鉀電位滴定(dìng)法

範圍(wéi)
本標準規(guī)定(dìng)了金，鉑(bó)，鈀(bǎ)合(hé)金(jīn)中銀含量的(dí)測定(dìng)方(fāng)法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)AuAg，AuAgPt，AuAgCu，AuAgCuGd，AuAgCuNi，AuAgCuMn，AuAgCuMnGd，PtAg(AgPt)，PdAgCu，PdAg，PdAgCo合金(jīn)中銀(yín)含(hán)量的(dí)測定(dìng)。測定範圍: 15%~90%。

方法(fǎ)提要
金(jīn)合(hé)金，鉑合(hé)金試料用(yòng)鹽酸與(yǔ)硝酸的混(hùn)合酸溶(róng)解(jiě)。鈀銀(yín)銅，鈀銀，鈀銀鈷(gǔ)合(hé)金用硝酸溶(róng)解。
在氨性介(jiè)質(zhì)中，用銀-碘化銀(yín)電(diàn)極作指示(shì)電極，飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極(jí)作(zuò)參(cān)比電(diàn)極，用(yòng)碘化(huà)鉀(jiǎ)標準滴定(dìng)溶液滴定銀(yín)(Ⅰ)，電(diàn)位(wèi)法(fǎ)指示終(zhōng)點。

電(diàn)位滴定(dìng)裝(zhuāng)置
電位計(jì): 精(jīng)度1mV。
指示(shì)電極: 銀(yín)-碘化銀電極。
參比電(diàn)極(jí): 飽(bǎo)和甘(gān)汞(gǒng)電(diàn)極。

試(shì)樣(yàng)
樣(yàng)品用丙(bǐng)酮去(qù)除油汙，加(jiā)工(gōng)成(chéng)碎屑，洗(xǐ)淨(jìng)，烘(hōng)幹(gān)，混(hùn)匀(yún)。

分析步(bù)驟
試(shì)料
試(shì)料(liào)
按表1稱(chēng)取試樣，至(zhì)0.0001g。

獨立地(dì)進(jìn)行兩次測(cè)定(dìng)，取其(qí)平(píng)均值。

測(cè)定(dìng)
溶解
將鈀(bǎ)銀(yín)鈷，鈀(bǎ)銀(yín)銅，鈀銀合金試(shì)料置(zhì)於(yú)100mL燒杯中，加少量(liáng)水，加5mL硝酸(suān)，蓋(gài)上表麵皿，於(yú)電(diàn)爐(lú)上(shàng)低溫(wēn)加(jiā)熱(rè)至試料*溶(róng)解(jiě)，蒸發至潮濕狀，冷(lěng)卻(què)。用(yòng)水(shuǐ)衝(chōng)洗(xǐ)表麵皿(mǐn)及燒杯壁，加(jiā)5mL鹽酸(suān)，蓋上表麵皿，低溫(wēn)蒸(zhēng)發(fā)至(zhì)約0.5mL，冷(lěng)卻(què)，用(yòng)水衝洗(xǐ)表麵(miàn)皿及燒(shāo)杯壁(bì)。
將(jiāng)金合金，鉑合金(jīn)試料置於100mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)40mL鹽酸，7mL硝酸(suān)，蓋(gài)上(shàng)表麵皿(mǐn)，於(yú)電爐上低(dī)溫加(jiā)熱(rè)至試(shì)料*溶(róng)解，蒸(zhēng)發(fā)至約0.5mL，冷卻(què)，用水(shuǐ)衝(chōng)洗(xǐ)表(biǎo)麵(miàn)皿及燒(shāo)杯壁。
殘(cán)渣(zhā)的處(chǔ)理(lǐ)
往(wǎng)殘(cán)渣中加40mL水(shuǐ)，煮沸(fèi)至(zhì)清(qīng)亮(liàng)，取下，避光冷(lěng)卻至室(shì)溫。
用中(zhōng)速(sù)濾(lǜ)紙(zhǐ)傾(qīng)濾上(shàng)層(céng)清液，用(yòng)水衝(chōng)洗燒杯中的(dí)沉澱及濾紙各3次，保(bǎo)留沉澱。
用4mL氨(ān)水(shuǐ)分(fēn)次將濾(lǜ)紙上(shàng)的沉澱溶人原燒(shāo)杯，搖動燒杯，待沉(chén)澱(diàn)溶解(jiě)*後(hòu)，用(yòng)水衝(chōng)洗(xǐ)燒(shāo)杯及濾紙各3次。沿杯壁加(jiā)水至(zhì)總體積約(yuē)40mL。
滴定
將銀(yín)-碘化銀指示電極(jí)，飽和(hé)甘(gān)汞參(cān)比電(diàn)極插人(rén)試液中(zhōng)，開(kāi)動電(diàn)磁攪拌器，用碘化(huà)鉀標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液(yè)滴定至(zhì)電位突躍(yuè)zui大為(wéi)終點。

分析(xī)結(jié)果(guǒ)的(dí)表述(shù)
按(àn)式(shì)(2)計算銀的質量分(fēn)數W_Ag，數(shù)值(zhí)以(yǐ)%表(biǎo)示:

式中:
c   — 碘(diǎn)化(huà)鉀(jiǎ)標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的實際濃度(dù)，單位為摩(mó)爾每毫升(mlo/m)L；
V₃ — 滴定試(shì)液所消(xiāo)耗的碘(diǎn)化(huà)鉀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液(yè)的(dí)體(tǐ)積，單位為毫升(shēng)(mL)；
m₀ — 試料的(dí)質量，單(dān)位為克(kè)(g)；
107.87 — 銀的摩爾(ěr)質量，單位為(wéi)克每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)。
所(suǒ)得結(jié)果(guǒ)應(yīng)表示(shì)至二位小數(shù)。


京(jīng)都電子KEM 電位滴定(dìng)法(fǎ)自(zì)動滴定(dìng)儀(yí)AT-710S