GB/T 14571.1-2016 工業用乙(yǐ)二醇(chún)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法 第1部分:酸度(dù)的(dí)測定 滴定法

範圍(wéi)
GB/T 14571 的(dí)本(běn)部分(fēn)規(guī)定(dìng)了工業(yè)用(yòng)乙二醇(chún)酸(suān)度測定(dìng)的手(shǒu)動滴定法(fǎ)和電位(wèi)滴定法(fǎ)。
本部(bù)分手動滴(dī)定法適用於酸(suān)度為(wéi)2mg/kg~200mg/kg的工業用乙(yǐ)二醇的測定，電位滴(dī)定(dìng)法適用於酸(suān)度為(wéi)1mg/kg~200mg/kg的工(gōng)業(yè)用(yòng)乙(yǐ)二(èr)醇(chún)的測定。

試驗方(fāng)法(fǎ)A一一(yī)手動(dòng)滴定(dìng)法(fǎ)
方法提要
將(jiāng)乙(yǐ)二醇樣(yàng)品溶於(yú)水中，用(yòng)*標準溶(róng)液滴(dī)定試樣(yàng)中(zhōng)的酸，采(cǎi)用酚酞(tài)指(zhǐ)示液(yè)變色來指示(shì)滴(dī)定(dìng)終(zhōng)點，根(gēn)據消耗(hào)的(dí)*標準溶液的(dí)量計算樣品的酸(suān)度(dù)，以乙酸(mg/kg)計。

試(shì)驗方法B一一電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)
方法(fǎ)提(tí)要
用*標準(zhǔn)溶(róng)液滴定乙二醇(chún)試(shì)樣中的(dí)酸(suān)，采(cǎi)用電位滴定(dìng)儀滴定(dìng)和判定(dìng)終點，根據消耗的(dí)*標準(zhǔn)溶液的量計(jì)算樣(yàng)品的酸度，以(yǐ)乙酸(mg/kg)計。

儀(yí)器(qì)與設備
電(diàn)位(wèi)滴定儀: 5mL滴定(dìng)管(guǎn)，可實(shí)現恒定或動態(tài)增量模(mó)式(shì)，能以(yǐ)0.02mL或(huò)更大(dà)的增量進行(háng)滴(dī)定。
復合pH電(diàn)報: 電(diàn)極(jí)中內置Ag/AgCl參比電極，推薦使用為有機(jī)溶(róng)液非(fēi)水(shuǐ)滴定而設計的(dí)非(fēi)水相復合(hé)pH電極。復(fù)合(hé)pH電(diàn)極有(yǒu)套管和參(cān)比(bǐ)室連(lián)接，選(xuǎn)用1mol/L~3mol/L氯化(huà)鋰乙醇(chún)溶(róng)液(yè)為電解(jiě)液(yè)，並配有(yǒu)可移動(dòng)的，便於衝洗(xǐ)和(hé)滴加(jiā)電解(jiě)液的套管。
滴(dī)定燒杯: 硼矽酸鹽玻璃或(huò)塑料(liào)燒杯，125mL或由製造(zào)商(shāng)推薦的規(guī)格。
攪(jiǎo)拌器: 可(kě)調速的(dí)螺(luó)旋槳式(shì)機(jī)械攪(jiǎo)拌(bàn)器，也(yě)可(kě)用磁性攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)和攪(jiǎo)拌棒(bàng)。
分(fēn)析(xī)天(tiān)平: 感(gǎn)量為(wéi)0.0001g。

分析步驟(zhòu)
稱(chēng)量(85±5)g乙二醇試(shì)樣(yàng)至(zhì)滴定燒杯中(zhōng)，至0.001g。
將(jiāng)樣品(pǐn)滴(dī)定燒杯(bēi)置於攪拌(bàn)器上(shàng)， 按照製(zhì)造(zào)商(shāng)說明書準(zhǔn)備電極，將電極，滴定管尖浸入樣(yàng)品中，調節攪拌速度(dù)確(què)保樣(yàng)品充(chōng)分混合且不(bù)產生漩渦(wō)。
開始滴定(dìng)，電位滴定(dìng)儀根(gēn)據(jù)電(diàn)位(wèi)突越判(pàn)定(dìng)終點，記錄(lù)該樣(yàng)品(pǐn)的(dí)滴定(dìng)體積(jī)。

計(jì)算
乙(yǐ)二(èr)醇(chún)酸(suān)度(dù)ω₂(以(yǐ)乙酸計)，以(yǐ)mg/kg計(jì)，按式(1)計算(suàn):

式中(zhōng):
c 一(yī)一*標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的濃度，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V一(yī)一(yī)試(shì)樣(yàng)滴(dī)定(dìng)所消耗的(dí)*標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液體積(jī)，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
m一一試樣(yàng)質(zhì)量，單位為(wéi)克(kè)(g)；
60.05一(yī)一乙(yǐ)酸(suān)(CH₃COOH)的摩(mó)爾質(zhì)量(liáng)，單位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)。


京都電(diàn)子KEM 電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)全自動(dòng)滴定(dìng)儀AT-710S