SJ/T 11635-2016 電子工業用(yòng)顯(xiǎn)影(yǐng)液中碳(tàn)酸(suān)根離子的測(cè)定(dìng) 自動(dòng)電(diàn)位(wèi)滴定法

範(fàn)圍(wéi)
本標準規(guī)定了用自(zì)動(dòng)電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法測定電(diàn)子(zǐ)工(gōng)業用(yòng)顯影(yǐng)液(yè)中碳(tàn)酸根離子(zǐ)含(hán)量(liáng)的(dí)方(fāng)法(fǎ)
。
本標(biāo)準適用於電(diàn)子(zǐ)工(gōng)業用顯(xiǎn)影(yǐng)液中碳酸根離子含(hán)量的(dí)測(cè)定
。本方法碳(tàn)酸根(gēn)離(lí)子(zǐ)的zui低檢測濃(nóng)度(dù)為(wéi)5mg/kg
。

方(fāng)法原(yuán)理(lǐ)
按 GB/T 9725 規(guī)定，將規定(dìng)的(dí)指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)和參比(bǐ)電極浸入(rù)同(tóng)一被(bèi)測溶(róng)液中(zhōng)，在滴定過程中(zhōng)，參比電極(jí)的電(diàn)位保持恒(héng)定，指(zhǐ)示(shì)電(diàn)極的(dí)電(diàn)位隨被(bèi)測物質(zhì)的(dí)濃(nóng)度(dù)的變化(huà)而(ér)變化(huà)
。在(zài)化學計量點前後(hòu)，溶(róng)液(yè)中被(bèi)測物質濃(nóng)度的(dí)變化，會(huì)引起指示電極電(diàn)位的急(jí)劇變化(huà)，指(zhǐ)事電極(jí)電位的(dí)突躍(yuè)點(diǎn)即滴(dī)定終點(diǎn)
。
鹽(yán)酸(suān)滴(dī)定含有碳(tàn)酸鹽(yán)的四(sì)甲基(jī)氫(qīng)氧(yǎng)化(huà)銨溶液時，理論上可(kě)產生(shēng)三(sān)個(gè)電(diàn)位(wèi)突(tū)躍(yuè)，*個突躍是(shì)氫氧根離子與(yǔ)氫(qīng)離(lí)子(zǐ)反(fǎn)應(yīng)形成水，第二個(gè)突(tū)躍是碳酸根離子與氫離子反(fǎn)應(yīng)形成碳酸，突躍點的(dí)pH約(yuē)為5
。測(cè)定碳酸(suān)根(gēn)離(lí)子時(shí)消耗鹽酸體(tǐ)積(jī)即(jí)為(wéi)第(dì)三個突(tū)躍點(diǎn)與(yǔ)第(dì)二(èr)個突躍(yuè)點對應體(tǐ)積的差值
。

試(shì)劑和材料(liào)
實驗用水
符合 GB/T 6682 規(guī)定的(dí)三級水(shuǐ)規(guī)格(gé)， 並按 GB/T 603 規定(dìng)製備(bèi)無二氧化碳的(dí)水(shuǐ)
。
鹽(yán)酸標準溶液
本標準(zhǔn)中所(suǒ)用標準滴定溶(róng)液(yè)按(àn) GB/T 601 規(guī)定(dìng)配製(zhì):
a) 鹽酸(suān)標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)1: c(HCl)=0.1mol/L；
b) 鹽酸(suān)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)2: c(HCl)=1.0mol/L
。

儀(yí)器和(hé)裝(zhuāng)置(zhì)
自動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀
自動(dòng)電位(wèi)滴定儀(yí)主(zhǔ)要組成(chéng): 主機，加液(yè)單元和(hé)攪(jiǎo)拌裝(zhuāng)置
。
儀(yí)器(qì)精密度(dù):
a) 滴定(dìng)管體積分(fēn)辨(biàn)率(shuài): 不低(dī)於1/10000mL；
b) 測定分(fēn)辨率(shuài): pH值(zhí)為0.001，電位(wèi)值(zhí)為0.1mV，溫度值(zhí)為(wéi)0.1°C
。
電(diàn)極
本標準(zhǔn)規定電極選擇水(shuǐ)相(xiāng)復(fù)合pH電(diàn)極，電極的(dí)外參(cān)比補(bǔ)充液為(wéi)3mol/L KCl溶液
。
電子(zǐ)天平
zui小(xiǎo)分(fēn)度值為0.0001g
。

測定(dìng)
方(fāng)法設定參考條件
推薦儀器工作環(huán)境: 溫度18°C~28°C，相對(duì)濕度(dù)30%~80%
。
根據儀器操作規(guī)程(chéng)和(hé)產品(pǐn)檢測(cè)要求，設定相(xiāng)應的(dí)檢(jiǎn)測方(fāng)法
。
測(cè)定(dìng)步驟(zhòu)
連接水(shuǐ)相(xiāng)復(fù)合pH電(diàn)極(jí)， 按要求(qiú)活(huó)化電極15min
。
按(àn)儀(yí)器操(cāo)作(zuò)規程(chéng)，開(kāi)啟自動電(diàn)位滴定(dìng)儀(yí)，穩(wěn)定儀器
。
進入(rù)操(cāo)作(zuò)界(jiè)麵(miàn)，調取(qǔ)設定的檢測(cè)方法(fǎ)
。
按表(biǎo)1中(zhōng)的規定(dìng)，不同濃度的(dí)顯影(yǐng)液稱取對(duì)應的樣品(pǐn)質量，至(zhì)0.0001g
。樣品(pǐn)置於(yú)150mL帶(dài)蓋(gài)燒(shāo)杯中(zhōng)，在(zài)密(mì)閉(bì)條(tiáo)件下(xià)，用鹽酸標(biāo)準滴定溶液2進(jìn)行預中(zhōng)和(hé)至溶(róng)液pH值(zhí)為11左右，此(cǐ)時不(bù)計(jì)所消耗(hào)鹽(yán)酸(suān)體(tǐ)積(jī)
。

改(gǎi)用鹽酸(suān)標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)1，在密閉條件(jiàn)下(xià)，上(shàng)機(jī)測(cè)定
。
鹽酸標準滴(dī)定溶液消(xiāo)耗(hào)體積(jī)和顯(xiǎn)影(yǐng)液pH值動態(tài)曲(qū)綫如圖1所(suǒ)示
。

注(zhù): 以25%四甲基(jī)氫氧化(huà)銨顯影(yǐng)液(yè)中碳(tàn)酸根(gēn)離子自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)圖(tú)為(wéi)示(shì)例(lì)
。稱取表(biǎo)1對(duì)應(yīng)的樣(yàng)品(pǐn)量，先(xiān)預(yù)加(jiā)1.0mol/L鹽酸(suān)標準滴(dī)定溶(róng)液(yè)，再(zài)改(gǎi)用0.1mol/L鹽酸標準滴(dī)定溶液上(shàng)機滴(dī)定(dìng)
。圖中(zhōng)EP1和EP2為(wéi)自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定突(tū)躍(yuè)點，測定碳酸根(gēn)離(lí)子時消耗(hào)鹽酸體(tǐ)積(jī)即為EP2點與(yǔ)EP1點對(duì)應(yīng)體積(jī)的(dí)差(chà)值
。

計算(suàn)
顯影液中碳酸根(gēn)離(lí)子(zǐ)的含量以"ω"計，數(shù)值(zhí)以(yǐ)"mg/kg"表示，按(àn)公(gōng)式(1)計算:

式(shì)中:
V₂一一測(cè)定(dìng)樣(yàng)品時(shí)EP2點(diǎn)消(xiāo)耗(hào)鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
V₁一(yī)一(yī)測定(dìng)樣(yàng)品時EP1點消耗鹽酸標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液體積的數(shù)值，單位為(wéi)毫(háo)升(mL)；
c 一(yī)一鹽(yán)酸(suān)標準滴定溶液(yè)濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數值，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(mol/L)；
M一(yī)一碳酸根離子的摩爾質(zhì)量(liáng)數值為60.01，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)；
m一一(yī)樣品質量的(dí)數值，單位(wèi)為克(kè)(g)
。

精密(mì)度，結(jié)果
在相同條(tiáo)件下(xià)平行測(cè)定樣品3次，要求相對(duì)標(biāo)準偏差RSD≤20%，記錄平均值(zhí)
。


京都(dū)電子(zǐ)KEM 自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)AT-710S