QB/T 1324-91 洗(xǐ)滌(dí)劑用表麵(miàn)活(huó)性劑 含水量(liáng)的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休雙溶(róng)液法

主題內(nèi)容與適(shì)用(yòng)範圍(wéi)
本標(biāo)準規定了(liǎo)測(cè)定表麵活性(xìng)劑(jì)中(zhōng)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)的卡爾·費(fèi)休(xiū)雙(shuāng)溶液法(fǎ)。

原理(lǐ)
試樣(yàng)中的水分(fēn)(遊離水或(huò)結晶(jīng)水)與卡(qiǎ)爾·費休試劑(碘，二氧化硫，吡(pǐ)啶和甲醇組成的溶液)進(jìn)行定量反(fǎn)應(yīng)。
反應式:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅NH·SO₄CH₃

儀器
普通實驗室(shì)儀器(qì)，和(hé):
刻(kè)度(dù)移(yí)液管，容量1mL，分(fēn)度(dù)0.05mL，或相(xiāng)同容量的稱(chēng)量(liáng)移液管(guǎn)或(huò)注(zhù)射器。
卡(qiǎ)爾·費(fèi)休滴(dī)定(dìng)裝(zhuāng)置，能使(shǐ)滴(dī)定在(zài)防潮情(qíng)況下進(jìn)行(háng)，有兩(liǎng)支(zhī)25mL自動滴定管(guǎn)(A和B)，分(fēn)度(dù)0.05mL，並配有電(diàn)位滴定(dìng)裝(zhuāng)置以(yǐ)指示(shì)滴定(dìng)終點，或卡爾·費休(xiū)自動滴(dī)定儀。

試(shì)驗程序
試(shì)驗份
稱取(qǔ)實驗(yàn)室樣(yàng)品，準至0.001g，樣(yàng)品(pǐn)稱量(liáng)應使其(qí)含水能消耗(hào)-可(kě)準確(què)測量體積的(dí)卡(qiǎ)爾(ěr)·費(fèi)休(xiū)溶液B。若(ruò)樣(yàng)品(pǐn)含(hán)水(shuǐ)量(liáng)較高，可用(yòng)較大(dà)量(liáng)的試(shì)驗份配製成無(wú)水(shuǐ)甲醇(chún)溶液(yè)或其他溶液(yè)，再移(yí)取-準確體(tǐ)積溶(róng)液被供測定(dìng)用(yòng)。
測定
裝好滴定裝置，用滴定管(guǎn)A加入30mL卡爾·費休(xiū)溶(róng)液(yè)A至滴(dī)定池(chí)中，開(kāi)動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)，用(yòng)滴(dī)定管B滴(dī)加溶(róng)液B至滴定點。然後加入試驗份。開動(dòng)攪(jiǎo)拌(bàn)5min，用卡爾·費(fèi)休(xiū)溶(róng)液B逐滴滴(dī)加(jiā)，開始(shǐ)快，然後慢，直至達到滴定(dìng)終點。


京都(dū)電子KEM 卡爾(ěr)·費(fèi)休自動滴(dī)定儀(yí)MKV-710S