QB/T 4970-2016 表(biǎo)麵活(huó)性(xìng)劑(jì) 原(yuán)材(cái)料(liào)和按(àn)配方製造產品中(zhōng)陰離子表麵活(huó)性劑(jì)含量的測定 電(diàn)位滴定法

範圍
本(běn)標準(zhǔn)規定了(liǎo)測定(dìng)表麵(miàn)活性劑原材料(liào)和按配方(fāng)製造(zào)的產品中陰離子表麵(miàn)活(huó)性劑的電位(wèi)滴定法(fǎ)。
本標準(zhǔn)適用於分(fēn)析陰離子表(biǎo)麵活(huó)性劑(jì)，具(jù)體(tǐ)的表麵活性(xìng)劑(jì)類型(xíng)見附錄A 。
若以(yǐ)質(zhì)量分數表示(shì)分析(xī)結(jié)果(guǒ)時(shí)，則(zé)陰離(lí)子(zǐ)表(biǎo)麵(miàn)活性(xìng)劑的平(píng)均相對(duì)分子質量(liáng)已知或(huò)預(yù)先(xiān)測(cè)定。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)不(bù)適(shì)用(yòng)於有(yǒu)陽(yáng)離(lí)子表麵(miàn)活(huó)性劑或兩性(xìng)表(biǎo)麵活(huó)性劑存在(zài)時的測定。
注1: 尿素和乙二胺四乙(yǐ)酸(suān)鹽和羧(suō)甲基纖維鈉不幹(gān)擾。
注2: 存(cún)在非離子(zǐ)表麵活(huó)性劑時(shí)，需(xū)視(shì)各(gè)特殊情況估計其影響(xiǎng)。
注(zhù)3: 洗滌劑配方中(zhōng)的典型(xíng)無(wú)機組(zǔ)分(fēn)，如(rú)氯(lǜ)化(huà)鈉，*，硼酸鈉(nà)，三聚磷酸鈉(nà)，過硼(péng)酸(suān)鈉(nà)，矽酸(suān)鈉等不幹(gān)擾，但(dàn)過(guò)硼酸(suān)鈉(nà)以(yǐ)外的漂白(bái)劑(jì)在(zài)分(fēn)析前(qián)應予以(yǐ)破壞(huài)，且樣品(pǐn)應*溶(róng)於水。

原理
表(biǎo)麵活性劑離(lí)子(zǐ)選擇電極對離子(zǐ)型表(biǎo)麵(miàn)活性劑有選擇性響(xiǎng)應(yīng)，在(zài)滴定(dìng)過(guò)程(chéng)中(zhōng)， 電(diàn)極電(diàn)位將隨表麵(miàn)活(huó)性劑濃(nóng)度(dù)改(gǎi)變而變化(huà)。在水(shuǐ)溶液(yè)中用氯(lǜ)化(huà)苄蘇鎓(一種陽離(lí)子(zǐ)表(biǎo)麵活(huó)性(xìng)劑，又(yòu)稱海(hǎi)明1622)滴定陰離子表(biǎo)麵活(huó)性劑時，兩者(zhě)發生反應生(shēng)成(chéng)沉(chén)澱(diàn)，使(shǐ)遊(yóu)離的(dí)陰(yīn)離子(zǐ)表麵活(huó)性劑濃度(dù)降(jiàng)低。當水(shuǐ)溶液中(zhōng)陰離(lí)子表(biǎo)麵活性劑(jì)與氯化苄(biàn)蘇鎓反(fǎn)應完成後，電位呈現明顯(xiǎn)的突(tū)躍(yuè)，在(zài)滴(dī)定曲綫上的突(tū)變(biàn)點為滴定終點(diǎn)，記錄此(cǐ)時(shí)消耗(hào)的(dí)滴定(dìng)劑的(dí)用(yòng)量，相當(dāng)於(yú)待(dài)測陰離子表麵活性劑(jì)的(dí)摩(mó)爾數(shù)，計算(suàn)出(chū)其(qí)含量。

儀器(qì)
普通實(shí)驗室(shì)儀器和(hé)以下儀器。
電(diàn)位(wèi)儀(yí)，配(pèi)有(yǒu)可(kě)調速磁(cí)力(lì)攪拌(bàn)。
注: 在(zài)電(diàn)位滴定(dìng)過程(chéng)中(zhōng)，需要配(pèi)合(hé)攪拌(bàn)，此時注(zhù)意電極(jí)的(dí)浸入部分放置(zhì)在(zài)適(shì)當(dāng)的(dí)(避(bì)開攪(jiǎo)拌(bàn)子(zǐ))的位置，以防碰撞損(sǔn)害。攪拌(bàn)速(sù)度(dù)應適宜，保證攪(jiǎo)拌及時(shí)，充分，均匀，同時(shí)應避免產(chǎn)生過量泡(pào)沫。
陰(yīn)離子(zǐ)表(biǎo)麵(miàn)活性(xìng)劑離子選擇(zé)電(diàn)極，電極(jí)參數如下(xià)(相(xiāng)當者(zhě)):
使用溫(wēn)度(dù): 0°C~50°C；
pH適用(yòng)範(fàn)圍(wéi): 滿足(zú)測定時(shí)溶液(yè)的(dí)pH範圍。測定時溶(róng)液(yè)pH範圍根(gēn)據被(bèi)測表(biǎo)麵活性劑種(zhǒng)類確定，具體見(jiàn)附(fù)錄A中(zhōng)所列的推薦或(huò)可(kě)滴(dī)定的pH範圍。
綫(xiàn)性響(xiǎng)應濃度範(fàn)圍(以十(shí)二烷基(jī)*為(wéi)例): 2.5×10^-6mol/L~5.0×10^-3mol/L。
檢出下限(xiàn)濃(nóng)度(dù): 1.7×10^-6mol/L(以十二(èr)烷基(jī)*為例)。
注(zhù): 電極的處理與保養， 參(cān)考(kǎo)附錄B。
Ag/AgCl參比電(diàn)極(jí)，內(nèi)外(wài)充(chōng)飽和KCl溶液。
高(gāo)型燒杯，100mL。
磁力(lì)攪拌子，7mm×25mm。
容(róng)量(liáng)瓶(píng)，500mL。
移液(yè)管，25mL。
滴(dī)定(dìng)管，50mL。

程序(xù)
試(shì)驗份(fèn)
稱取含有(yǒu)0.003mol~0.005mol陰離子表(biǎo)麵活(huó)性劑的實(shí)驗(yàn)室(shì)樣(yàng)品至(zhì)100mL高型(xíng)燒杯，稱準至0.001g。配製試樣濃度(dù)應以消(xiāo)耗(hào)十(shí)二(èr)烷基*標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液體積10mL~20mL為(wéi)參考(kǎo)。
表1是按(àn)相(xiāng)對分(fēn)子量360計算的取(qǔ)樣量，可作參(cān)考。

測定
將(jiāng)試驗份溶於水，定量(liáng)轉移至500mL的(dí)容量(liáng)瓶(píng)中，用水稀釋到(dào)刻(kè)度(dù)， 混匀(yún)。
用移(yí)液(yè)管準確移(yí)取25.00mL試(shì)樣(yàng)溶(róng)液至(zhì)100mL高型(xíng)燒(shāo)杯(bēi)中(zhōng)，並向(xiàng)其(qí)中(zhōng)加(jiā)入磁力攪拌(bàn)子(zǐ)進(jìn)行攪拌(bàn)(如果(guǒ)需要(yào)，可用(yòng)鹽酸或*調(tiáo)節測(cè)試溶(róng)液的pH至適(shì)合滴(dī)定(dìng)的範(fàn)圍(wéi)。以(yǐ)陰離子表麵活(huó)性(xìng)劑(jì)離(lí)子選擇電極為指(zhǐ)示電極(jí)，Ag/AgCl為參比電極，用氯化苄蘇鎓標準(zhǔn)溶液(yè)滴定(dìng)，記錄電位變(biàn)化，以(yǐ)滴定劑(jì)加(jiā)入體(tǐ)積(jī)與(yǔ)對(duì)應的(dí)溶(róng)液電位變(biàn)化(huà)作滴定曲綫(xiàn)，確(què)定(dìng)滴定曲(qū)綫上電位發生躍變的(dí)轉(zhuǎn)折點即(jí)為(wéi)滴定(dìng)終點，記(jì)錄對(duì)應消耗的滴定劑的體(tǐ)積(jī)。
注(zhù)1: 滴定過(guò)程(chéng)中(zhōng)，需(xū)要連(lián)續(xù)攪(jiǎo)拌，注意電(diàn)極的(dí)浸入部(bù)分放(fàng)置(zhì)在適當的(dí)位(wèi)置，以防打(dǎ)碎。匀(yún)速(sù)攪(jiǎo)拌，速度(dù)適(shì)當，保證(zhèng)攪拌及時，充分(fēn)，均(jūn)匀，同(tóng)時(shí)應(yīng)避免(miǎn)或減少泡沫的產(chǎn)生。
注2 : 采用自動電(diàn)位滴定儀測(cè)量時，同時(shí)參考相應的(dí)儀器(qì)使用說(shuō)明。
電極(jí)的清洗
每(měi)次滴定完後，先(xiān)用水(shuǐ)衝(chōng)洗電極，用鹽(yán)酸(suān)衝(chōng)洗電極，再用水衝洗(xǐ)電極(jí)，至(zhì)電(diàn)極(jí)在水中(zhōng)的電位穩定為(wéi)止。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
陰離子表麵活性劑(jì)含量(liáng)的(dí)計算
陰離(lí)子表麵(miàn)活(huó)性劑含(hán)量(liáng)m_B以毫摩(mó)爾每(měi)克(mmol/g)表示(shì)，按公式(shì)(1)計(jì)算:

式(shì)中:
V₁ 一(yī)一(yī)試驗份(fèn)的定容體(tǐ)積(jī)，單位(wèi)為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
V  一(yī)一滴定時所(suǒ)耗用(yòng)的(dí)氯(lǜ)化苄蘇鎓(wēng)標準(zhǔn)溶液體積，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
c  一一(yī)氯(lǜ)化苄(biàn)蘇(sū)鎓標準溶(róng)液(yè)的(dí)濃(nóng)度(dù)，單位(wèi)為摩爾每(měi)升(mol/L)；
V₂ 一一滴定(dìng)所移(yí)取試驗(yàn)份體積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
m₀一(yī)一試(shì)樣質量，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(g)。
陰離子表麵(miàn)活性劑(jì)含量X 以質(zhì)量分數(%)表示，按公式(shì)(2)計算:

式中:
m_B一一陰(yīn)離(lí)子表麵活(huó)性劑含(hán)量，單位(wèi)為(wéi)毫摩(mó)爾每(měi)克(kè)(mmol/g)；
M_r 一(yī)一(yī)陰離(lí)子表麵(miàn)活性(xìng)劑的平(píng)均(jūn)摩爾質(zhì)量，單(dān)位為(wéi)克每摩爾(g/mol)。


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