YS/T 938.3-2013 齒(chǐ)科烤瓷修(xiū)復(fù)用(yòng)金(jīn)基和鈀基合(hé)金化學分(fēn)析(xī)方法 第3部(bù)分(fēn)銀量的測(cè)定(dìng) 火焰原(yuán)子(zǐ)吸(xī)收光(guāng)譜(pǔ)法和電(diàn)位滴定法(fǎ)

方(fāng)法(fǎ)1  火(huǒ)焰原(yuán)子吸收光譜法
範圍
YS/T 938 的本部(bù)分(fēn)規定了齒科烤瓷(cí)修復(fù)用(yòng)金(jīn)基(jī)和鈀基合金中銀量的測(cè)定(dìng)方法
。
本(běn)部分適用於(yú)齒科烤(kǎo)瓷修復(fù)用(yòng)金基和(hé)鈀(bǎ)基合(hé)金(jīn)中銀(yín)量的測定
。測定範(fàn)圍(wéi):0.10%～5.00%
。
方法(fǎ)提要(yào)
試樣(yàng)用鹽(yán)酸硝(xiāo)酸混合(hé)酸(suān)溶(róng)解(jiě)
。在體(tǐ)積分數(shù)不(bù)大於25%的(dí)鹽(yán)酸介質(zhì)中(zhōng)，使用空(kōng)氣-乙(yǐ)炔火焰，在原子(zǐ)吸(xī)收(shōu)光(guāng)譜(pǔ)儀上，於選定的儀器*工作條件下測定銀的(dí)吸光度
。

方法2  電位(wèi)滴定(dìng)法(fǎ)
範圍(wéi)
本部(bù)分(fēn)規定(dìng)了齒科(kē)烤瓷修復用金基和(hé)鈀(bǎ)基合金中銀量(liáng)的測(cè)定方法
。
本(běn)部分適(shì)用於齒(chǐ)科烤瓷修復用金(jīn)基(jī)和鈀基合(hé)金中(zhōng)銀量(liáng)的測(cè)定
。測定(dìng)範圍: 5.00%～25.00%
。
方法提要
試(shì)樣(yàng)用鹽酸硝酸混合酸(suān)溶解
。將(jiāng)Ag⁺沉(chén)澱(diàn)為AgCl，用(yòng)硫酸(suān)溶解
。在稀硫酸介質中，用銀(yín)復合(hé)電(diàn)極(jí)，以碘化(huà)鉀標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定，至(zhì)電(diàn)位(wèi)突(tū)躍zui大為終(zhōng)點
。

儀器
電位滴定儀(yí)
。
指示(shì)電極: 銀(yín)復合(hé)電(diàn)極(jí)
。

分(fēn)析(xī)步(bù)驟
試樣(yàng)
稱取(qǔ)0.10g試樣，至0.0001g
。
測定次數
獨立(lì)地進行(háng)兩(liǎng)次測定，取其(qí)平(píng)均值(zhí)
。
測定
將試樣(yàng)置(zhì)於300mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)入40mL混(hùn)合(hé)酸，加熱至(zhì)試料*部溶(róng)解，蒸(zhēng)發至(zhì)約(yuē)1.5mL，冷(lěng)卻
。用水吹(chuī)洗表麵(miàn)皿(mǐn)及杯(bēi)壁(bì)
。加入50mL水(shuǐ)，煮(zhǔ)沸至(zhì)溶液清亮，氯化銀凝(níng)聚(jù)，取下(xià)，冷卻至(zhì)室溫(wēn)
。用中(zhōng)速定量濾紙過濾，用(yòng)水(shuǐ)洗滌沉(chén)澱5次
。
將(jiāng)濾紙及(jí)沉澱放(fàng)入(rù)原燒(shāo)懷中，加入7mL硫酸(suān)，加熱(rè)至冒(mào)硫(liú)酸(suān)煙，不斷(duàn)滴(dī)加(jiā)硝(xiāo)酸，至濾紙*被(bèi)硝(xiāo)化，溶液(yè)至無色，繼續冒(mào)煙溶解，直(zhí)至燒杯中沉澱(diàn)*溶(róng)解，取下(xià)，冷卻(què)
。然後沿(yán)杯(bēi)壁加(jiā)水至200mL
。
將銀復(fù)合(hé)電極(jí)插入(rù)試(shì)液(yè)中，開(kāi)動(dòng)電磁(cí)攪拌(bàn)器(qì)，用(yòng)碘化鉀標準滴定溶液滴定至(zhì)所(suǒ)確定的滴(dī)定終點

分析結(jié)果的計算
銀(yín)含(hán)量以(yǐ)銀(yín)的(dí)質(zhì)量(liáng)分(fēn)數ω_Ag計，數值以%表示，按(àn)式(shì)(3)計算(suàn):

式中:
c  一一(yī)碘化鉀(jiǎ)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的實(shí)際濃度， 單位為摩(mó)爾每升(mol/L)；
V  一(yī)一滴定(dìng)試(shì)樣時(shí)消(xiāo)耗(hào)的(dí)碘(diǎn)化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體(tǐ)積，單(dān)位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
m 一(yī)一(yī)試樣的質量，單位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
107.87一一(yī)銀的摩爾(ěr)質量(liáng)，單位(wèi)為克每摩(mó)爾(g/mol)
。
計算結(jié)果(guǒ)表示到(dào)小數(shù)點後兩位
。


京都(dū)電子KEM 自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定(dìng)儀(yí)AT-710S