HG/T 3811-2006 工(gōng)業溴化(huà)物試(shì)驗方法

範(fàn)圍(wéi)
本標(biāo)準規(guī)定(dìng)了工業溴(xiù)化物試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
。
本標準適(shì)用(yòng)於(yú)工(gōng)業溴化物(wù)產(chǎn)品
。描(miáo)述了產品的(dí)測(cè)定技術
。在製備(bèi)試驗溶液時，應參考與(yǔ)所(suǒ)分(fēn)析產(chǎn)品有(yǒu)關(guān)的標準對本方法進(jìn)行必要的修(xiū)改，使(shǐ)其適合產品的測(cè)定
。

試驗方法
安全提(tí)示
本試(shì)驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)中使(shǐ)用(yòng)的部分(fēn)試(shì)劑具有(yǒu)毒(dú)性(xìng)或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎! 如(rú)濺(jiàn)到(dào)皮膚(fū)上應立即(jí)用水(shuǐ)衝(chōng)洗，嚴重(zhòng)者應(yīng)立(lì)即治(zhì)療
。
一(yī)般規(guī)定
本標(biāo)準(zhǔn)所(suǒ)用(yòng)試劑和(hé)水(shuǐ)， 在沒(méi)有注明其(qí)他(tā)要(yào)求時(shí)，均指分(fēn)析(xī)純(chún)試(shì)劑和(hé) GB/T 6682 中(zhōng)規(guī)定的(dí)三(sān)級水
。試驗中(zhōng)所用標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液，雜質標準溶(róng)液(yè)，製(zhì)劑(jì)及製品，在(zài)沒有(yǒu)注(zhù)明(míng)其他要(yào)求時，均按(àn) HG/T 3696.1，HG/T 3696.2，HG/T 3696.3 之規定(dìng)製備
。

溴(xiù)化物(wù)含量(liáng)的測定(dìng)
電(diàn)位(wèi)滴定法(fǎ)(仲(zhòng)裁法(fǎ))
方法(fǎ)提(tí)要
在硝酸酸性(xìng)條件下，加入澱(diàn)粉指示(shì)液， 以(yǐ)銀電極(jí)作(zuò)為(wéi)指(zhǐ)示電(diàn)極，雙鹽(yán)橋(qiáo)飽和甘(gān)汞電極(jí)作(zuò)參比電極(jí)，以硝(xiāo)酸(suān)銀標準滴定溶(róng)液滴定(dìng)
。

試(shì)劑(jì)
硝(xiāo)酸(suān)溶液: 1+4
。
硝(xiāo)酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶液: c(AgNO₃)約0.1mol/L
。
澱粉溶液: 10g/L(現用現配)
。

儀(yí)器(qì)
銀(yín)電極(jí)
。
雙(shuāng)鹽(yán)橋飽(bǎo)和甘汞電(diàn)極(jí)
。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
稱取約0.4g試樣(yàng)，至(zhì)0.2mg，置於250mL燒杯(bēi)中，加(jiā)100mL水(shuǐ)溶(róng)解(jiě)，加(jiā)10mL硝酸溶(róng)液和(hé)10mL澱粉溶(róng)液(yè)，以銀(yín)電極作(zuò)指(zhǐ)示(shì)電極，雙鹽橋飽和(hé)甘汞電(diàn)極(jí)作參比(bǐ)電極，用(yòng)硝酸(suān)銀標準滴定(dìng)溶(róng)液滴定
。滴定(dìng)初(chū)期(qī)預加(jiā)入一定(dìng)量的(dí)硝酸銀標準滴(dī)定溶(róng)掖，近(jìn)終(zhōng)點時，再(zài)按(àn)0.1mL的(dí)量逐次(cì)加入(必要時可(kě)適(shì)當(dāng)增(zēng)加)，記錄每(měi)次加入硝酸銀後(hòu)的總(zǒng)體積及相應的(dí)電位(wèi)值(zhí)E，計(jì)算出連(lián)續增(zēng)加的電位(wèi)值(zhí)△₁E 和(hé)△₁E之間(jiān)的差(chà)值△₂E
。△₁E 的(dí)zui大值即(jí)為滴(dī)定終點，終(zhōng)點後再繼續(xù)記(jì)錄一(yī)個電位值(zhí)E
。

結(jié)果計(jì)算
溴(xiù)化(huà)物(wù)含量以(yǐ)質量分數(shù)ω₁計，數值以%表示(shì)，按(àn)公式(1)計算:

式(shì)中(zhōng):
V 一(yī)一(yī)測定中(zhōng)消(xiāo)耗(hào)的(dí)硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶(róng)液體(tǐ)積的數(shù)值，單位(wèi)為毫升(mL)；
c  一(yī)一硝酸銀標準(zhǔn)滴定溶液濃(nóng)度的準確數值，單位(wèi)為摩(mó)爾每升(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試料(liào)質量的數(shù)值，單(dān)位為克(kè)(g)；
M 一(yī)一(yī)溴(xiù)化物(wù)摩爾(ěr)質量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩爾(ěr)(g/mol)；
K  一一氯化物換算成溴化(huà)物(wù)的(dí)係數(shù)；
ω₂一一氯(lǜ)化物的質量分數，單(dān)位為百分數(shù)(%)
。

氯化(huà)物含量的測定(dìng)
警示(shì): 氧(yǎng)化(huà)物測定(dìng)時，樣品前(qián)處(chǔ)理需(xū)要蒸(zhēng)溴，此(cǐ)產(chǎn)品有毒(dú)性，必須在(zài)通鳳櫥內(nèi)進行操(cāo)作
。
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
方(fāng)法(fǎ)提(tí)要(yào)
用硝酸將溴離子(zǐ)氧化為溴，並加(jiā)熱(rè)蒸(zhēng)出
。在硝(xiāo)酸酸性(xìng)條(tiáo)件下，加(jiā)澱粉(fěn)指示液，以(yǐ)銀(yín)電(diàn)極作(zuò)為指(zhǐ)示電(diàn)極(jí)，雙(shuāng)鹽(yán)橋(qiáo)飽和甘汞電極(jí)作參比電極(jí)，以硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶液(yè)滴定(dìng)
。

試(shì)劑(jì)
硝酸(suān)溶(róng)液: 2+3
。
澱(diàn)粉溶液: 10g/L(用(yòng)前配(pèi)製)
。
硝(xiāo)酸銀(yín)標(biāo)準滴定溶液(yè): c(AgNO₃)約0.05mol/L或(huò)約0.02mol/L
。

儀器
銀(yín)電極(jí)(銀電極(jí)進(jìn)行硫(liú)化(huà))；
雙(shuāng)鹽橋飽(bǎo)和(hé)甘汞電極(jí)
。

分(fēn)析步驟
稱(chēng)取約(yuē)4g試樣，至0.01g，置於250mL燒(shāo)杯中
。加入50mL硝酸溶液，於(yú)通(tōng)風櫥內在(zài)水浴上(80°C)加(jiā)熱至溶液黃(huáng)色消失
。用少(shǎo)量水(shuǐ)衝洗杯(bēi)壁，繼續(xù)加(jiā)熱15min
。冷(lěng)卻，加(jiā)水至約(yuē)50mL
。加10mL澱(diàn)粉(fěn)指示液(yè)，以(yǐ)銀電(diàn)極(jí)作(zuò)指示電極(jí)，雙(shuāng)鹽橋(qiáo)飽(bǎo)和(hé)甘汞電極作參比(bǐ)電(diàn)極(jí)，用硝酸銀(yín)標準滴(dī)定溶液滴(dī)定
。滴(dī)定(dìng)初期預加入一定(dìng)量的硝酸(suān)銀標準(zhǔn)滴定溶液，至近終點(diǎn)時(shí)，再按(àn)0.1mL的量逐(zhú)次(cì)加入(rù)(必要時(shí)可適(shì)當(dāng)增(zēng)加)，記錄(lù)每次(cì)加入硝酸(suān)銀後(hòu)的總(zǒng)體(tǐ)積(jī)及(jí)相應(yīng)的(dí)電(diàn)位值E，計(jì)算(suàn)出(chū)連續增加的電位值△₁E 和(hé)△₁E 之間的(dí)差值△₂E
。△₁E 的(dí)zui大(dà)值即(jí)為滴(dī)定終(zhōng)點(diǎn)，終點後再(zài)繼續(xù)記錄一個電位值(zhí)E
。

結果計(jì)算
氯化物含量(liáng)以氯(Cl)的質(zhì)量(liáng)分數ω₂計(jì)，數(shù)值以%表(biǎo)示，按公式(3)計算(suàn):

式中(zhōng):
V一一(yī)測定中(zhōng)消耗的(dí)硝(xiāo)酸(suān)銀標準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液體積(jī)的(dí)數值，單位為(wéi)毫(háo)升(shēng)(mL)；
c 一(yī)一(yī)硝酸銀標準滴定溶液濃度(dù)的準確(què)數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為摩(mó)爾(ěr)每升(shēng)(mol/L)；
m一(yī)一試(shì)料質量的數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)；
M一一氯(Cl)的摩(mó)爾質量的數值(zhí)，單位為(wéi)克每(měi)摩爾(g/mol)(M=35.45)
。


京(jīng)都電(diàn)子(zǐ)KEM 電位滴定法(fǎ)自(zì)動(dòng)滴(dī)定儀AT-710S