GB/T 27801-2011 碳酸亞乙(yǐ)烯酯

範圍(wéi)
本標準規定了(liǎo)碳(tàn)酸亞乙烯(xī)酯的要(yào)求(qiú)，試(shì)驗(yàn)方法和標(biāo)誌，包裝，運(yùn)輸及(jí)貯存等(děng)。
本標(biāo)準適用於由碳(tàn)酸乙烯(xī)酯經氯化(huà)，脫氯化(huà)氫方(fāng)法製(zhì)得(dé)的碳酸亞乙烯酯(zhǐ)。
分(fēn)子(zǐ)式: C₃H₂O₃
結構式:

相對(duì)分子質量: 86.05(按(àn)2007年(nián)相(xiāng)對原子(zǐ)質量(liáng))

要(yào)求
外觀: 無色透明液(yè)體，無懸(xuán)浮(fú)物和機械雜質。
碳(tàn)酸(suān)亞乙烯(xī)酯(zhǐ)的指標應(yīng)符合(hé)表(biǎo)1的規定(dìng)。




試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)
水(shuǐ)分(fēn)的(dí)測(cè)定
方(fāng)法原理
試樣中的(dí)水(shuǐ)分與(yǔ)電解液中的碘(diǎn)和(hé)二氧化硫(liú)發(fā)生定(dìng)量反應，反應式(shì)為:

參加反(fǎn)應的(dí)碘分(fēn)子數(shù)等於水的分(fēn)子數(shù)，電(diàn)解(jiě)生成的碘與(yǔ)所(suǒ)消(xiāo)耗(hào)的(dí)電量(liáng)成正比(bǐ)，依據法(fǎ)拉第(dì)定(dìng)律，用消(xiāo)耗的電(diàn)量(liáng)得(dé)出水(shuǐ)的(dí)量。

試劑(jì)
電(diàn)解液(yè): 與(yǔ)卡爾(ěr)·費休(xiū)庫侖法水(shuǐ)分測定(dìng)儀配(pèi)套使(shǐ)用的醛酮試劑。

儀器(qì)
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法微(wēi)量(liáng)水分測定儀: 配有(yǒu)電解電極和檢測電(diàn)極等。示值及(jí)誤差: 10μg~1000μg H₂O，±5μg；大(dà)於(yú)1000μg H₂O，0.5%。其(qí)他能(néng)滿(mǎn)足分析要求(qiú)的(dí)微量水分測(cè)定(dìng)儀(yí)也可(kě)使(shǐ)用(yòng)。
注射(shè)器: 5mL。

分析(xī)步驟
加入電(diàn)解(jiě)液，按儀器說明(míng)書調節儀(yí)器，當儀器(qì)進入(rù)工作狀態後，按儀器說(shuō)明書(shū)要求進(jìn)行(háng)標定(dìng)。
用幹燥的注射器(qì)稱量(liáng)，用(yòng)減量法取約(1～2)g試樣，至0.1mg，注入水分測(cè)定儀(yí)的滴定池(chí)中(zhōng)，待反(fǎn)應完畢(bì)後直(zhí)接(jiē)讀(dú)取(qǔ)水的(dí)質量(liáng)數(shù)值。

結果計算
水的(dí)質量分數(shù)ω₃，數(shù)值(zhí)以(yǐ)mg/kg表(biǎo)示，按式(shì)(3)計算(suàn):

式中:
m₁——讀取的水的(dí)質(zhì)量的(dí)數值，單(dān)位(wèi)為(wéi)微(wēi)克(μg)；
m₂——試(shì)樣的質量的數(shù)值(zhí)，單位(wèi)為克(g)。
取兩(liǎng)次平行測(cè)定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平(píng)均(jūn)值(zhí)為(wéi)報告結(jié)果。兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的差(chà)值不大(dà)於(yú)這兩個(gè)測(cè)定值的(dí)算術(shù)平(píng)均(jūn)值的(dí)10％。

遊離氯(以(yǐ)Cl計(jì))的測(cè)定
方法(fǎ)提(tí)要
以(yǐ)銀(yín)電極為指示(shì)電極，用硝(xiāo)酸銀標準滴定(dìng)溶液(yè)滴(dī)定試樣中的(dí)氯(lǜ)離子，按照電位的突躍點判定其滴(dī)定終點(diǎn)。根(gēn)據(jù)硝酸銀標準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的消耗量，計算出試樣中氯(lǜ)離(lí)子(zǐ)的含(hán)量(liáng)。

儀(yí)器(qì)
自(zì)動(dòng)電(diàn)位滴定儀，帶(dài)有微量滴定管(5mL，10mL或(huò)其(qí)他規格(gé))，精度(dù)±2mV。
電極: 銀(yín)復合電極。

試劑(jì)
丙(bǐng)酮(tóng)。
硝(xiāo)酸溶液: 1+3。
硝酸(suān)銀(yín)-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.001mol/L。

分析(xī)步(bù)驟(zhòu)
稱取試樣(yàng)20g，至(zhì)0.1mg，加(jiā)入硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)0.2mL，丙酮25mL，放入(rù)轉子進(jìn)行(háng)攪拌(bàn)。以銀復合電極作為(wéi)指示(shì)電極，用(yòng)硝酸銀-乙醇標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液進行電(diàn)位(wèi)滴定(dìng)，記(jì)錄(lù)滴(dī)定至終點時(shí)消耗(hào)硝酸(suān)銀(yín)-乙醇標(biāo)準滴定溶液的體(tǐ)積。
在測定的同時，按(àn)與測(cè)定相同(tóng)的步(bù)驟，對(duì)不(bù)加試(shì)樣(yàng)而(ér)使用相同數(shù)量的(dí)試劑(jì)溶液做空(kōng)白試(shì)驗(yàn)。

結(jié)果計(jì)算
遊(yóu)離氯(以Cl計(jì))的質量(liáng)分數ω₄，數值(zhí)以mg/kg表(biǎo)示(shì)，按式(shì)(4)計(jì)算:

式(shì)中(zhōng)：
V₁——空(kōng)白(bái)消耗(hào)硝(xiāo)酸銀(yín)-乙醇(chún)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的體積的數值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
V₂——試樣消耗(hào)硝酸(suān)銀(yín)-乙醇(chún)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的體積的(dí)數(shù)值，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
c  ——硝酸(suān)銀(yín)-乙醇標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)濃度的(dí)準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩(mó)爾(ěr)每升(mol/L)；
M——氯的摩爾(ěr)質(zhì)量的數值(zhí)，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m ——試樣(yàng)的質量的(dí)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)(g)。
取兩次平行測定(dìng)結果(guǒ)的(dí)算術平均值(zhí)為報告(gào)結果。兩(liǎng)次平行測定結果的差(chà)值(zhí)不大(dà)於這(zhè)兩個測(cè)定值(zhí)的(dí)算術(shù)平均(jūn)值的(dí)20％。


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