HG/T 4821-2015 工業(yè)氯化鈷(gǔ)

範圍(wéi)
本(běn)標準(zhǔn)規定了工業氯化鈷的分(fēn)型，要(yào)求，試驗方法(fǎ)，檢驗規則，標誌(zhì)
，標簽(qiān)，包(bāo)裝(zhuāng)
，運輸(shū)和貯(zhù)存
。
本(běn)標準適用(yòng)於鈷(gǔ)精礦(kuàng)
，粗(cū)製鈷(gǔ)鹽和含(hán)鈷(gǔ)廢料生(shēng)產(chǎn)的(dí)工(gōng)業氯化(huà)鈷
。該產品主要用(yòng)於(yú)製作電池(chí)材料(liào)
，電子材料(liào)
，催(cuī)化劑(jì)材(cái)料
，電鍍材(cái)料及(jí)其(qí)他鈷(gǔ)鹽(yán)的(dí)原料(liào)，還用(yòng)於油漆(qī)催(cuī)幹劑
，陶(táo)瓷(cí)著色(sè)劑
，氨(ān)吸收(shōu)劑
，幹(gān)濕(shī)指(zhǐ)示劑(jì)及(jí)變色矽膠(jiāo)等(děng)
。

分子式和(hé)相對(duì)分子質(zhì)量(liáng)
分子式: CoCl₂·6H₂O
相對(duì)分(fēn)子質(zhì)量(liáng): 237.94(按2013年相(xiāng)對(duì)原子質量)

分型
按(àn)工業(yè)氯(lǜ)化鈷的生產(chǎn)原(yuán)料不(bù)同，將其分為兩(liǎng)種(zhǒng)型號: Ⅰ型(鈷(gǔ)精礦(kuàng)或粗製(zhì)鈷(gǔ)鹽(yán)生產)
，Ⅱ型(含鈷(gǔ)廢(fèi)料生(shēng)產)
。

要求
外觀: 粉紅色至(zhì)紅(hóng)色(sè)結晶粉(fěn)末
。
工業氯(lǜ)化鈷按(àn)本標準(zhǔn)規定的試(shì)驗方法檢測，應(yīng)符合表1的(dí)技術(shù)要(yào)求(qiú)
。


試驗方法
鈷含(hán)量(liáng)的(dí)測(cè)定
電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)(仲(zhòng)裁(cái)法)
方(fāng)法提要
在氨(ān)性(xìng)溶液中，用(yòng)K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為Co(Ⅲ)，過(guò)量的(dí)K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)返(fǎn)滴定
。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

試劑(jì)
氯化(huà)銨
。
硝酸(suān)溶(róng)液: 1+1
。
鹽酸(suān)溶液(yè): 1+1
。
氨(ān)水-檸(níng)檬(méng)酸銨(ǎn)混合液
。
稱取50g檸檬(méng)酸銨，溶於(yú)水，加入(rù)350mL氨水，用水(shuǐ)稀釋至1000mL，混(hùn)匀
。
鈷標準滴定(dìng)溶(róng)液: ρ(Co)=3.000g/L
。
稱取3.000g金(jīn)屬鈷(gǔ)(鈷質量(liáng)分數不小子99.99%)，置於(yú)400mL燒杯(bēi)中，加(jiā)少量(liáng)水(shuǐ)潤(rùn)濕(shī)，緩緩(huǎn)加(jiā)入30mL硝(xiāo)酸溶(róng)液(yè)，加熱至全部溶解，冷卻(què)至室溫後，移入(rù)1000mL容量瓶(píng)中，用(yòng)水稀稀(xī)至刻度，混(hùn)匀
。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液(yè): c≈0.05mol/L
。
其(qí)配製(zhì)
，標定及(jí)計算方(fāng)法(fǎ)如下:
a) 配製
。稱取約17g K3[Fe(CN)6]，溶(róng)解(jiě)於(yú)水中，過(guò)濾後(hòu)，用水稀釋(shì)至(zhì)1000mL，混匀
。
b) 標定(dìng)
。用移(yí)液(yè)管移(yí)取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定溶液，置(zhì)於250mL燒杯(bēi)中，加入5g氯(lǜ)化銨
，80mL氨(ān)水-檸檬酸銨(ǎn)混(hùn)合液(yè)，放(fàng)入(rù)一枚(méi)塑料(liào)封(fēng)閉的攪拌珠(zhū)，在(zài)自(zì)動電位(wèi)滴(dī)定儀上(shàng)用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至突(tū)躍(yuè)終點
。
c) 計算(suàn)
。K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃(nóng)度(dù)以c 計，數(shù)值以(yǐ)摩爾每升(mol/L)表(biǎo)示，按公(gōng)式(1)計(jì)算:

式(shì)中:
V₁一一滴定K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液消耗(hào)鈷標準滴定(dìng)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積的(dí)數值(zhí)，單位(wèi)為毫(háo)升(mL)；
V 一一(yī)標定(dìng)所移取K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為(wéi)毫升(shēng)(mL)；
ρ 一一鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的濃度(dù)的準確(què)數值，單(dān)位為(wéi)克每(měi)升(shēng)(g/L)；
M一(yī)一鈷(gǔ)(Co)的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)的數值，單位為克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)
。

儀器
，設備(bèi)
自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定儀: 附磁(cí)力攪(jiǎo)拌(bàn)器(qì)
，鉑(bó)電極(jí)
，鎢電(diàn)極
。

分析(xī)步驟
稱(chēng)取(qǔ)約2.2g試(shì)樣，至0.0002g
。置於(yú)150mL燒杯(bēi)中，加水(shuǐ)並(bìng)煮沸溶解，冷卻(què)後，移(yí)入200mL容量瓶中，用水稀(xī)稀至刻度，搖匀(yún)
。
用移液(yè)管(guǎn)移(yí)取20mL K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定溶液(yè)，置於250mL燒杯中(zhōng)，加(jiā)入(rù)5g氯(lǜ)化銨
，80mL氨水-檸檬酸銨(ǎn)混合液，置(zhì)於磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)上攪拌
。然後(hòu)用移液管(guǎn)準(zhǔn)確(què)加入(rù)20mL試驗(yàn)溶液，在已(yǐ)調節(jié)好(hǎo)的自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀(yí)上(shàng)，以鉑(bó)電極為(wéi)指示電極
，鎢電極為(wéi)參(cān)比(bǐ)電(diàn)極，用鈷標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)滴定(dìng)至(zhì)突躍終(zhōng)點
。

結(jié)果計算
鈷(gǔ)含(hán)量以(yǐ)鈷(gǔ)(Co)的質量(liáng)分(fēn)數ω₁ 計(jì)，按公(gōng)式(2)計(jì)算:

式中:
V₁一一(yī)準確加入(rù)K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數(shù)值，單位(wèi)為毫升(mL)；
V₂一一(yī)滴定過量(liáng)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶(róng)液消(xiāo)耗鈷標準(zhǔn)滴定溶液的(dí)體積(jī)的數值，單位(wèi)為毫升(shēng)(mL)；
ρ 一一鈷標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè)的濃度的準確數(shù)值，單(dān)位為克(kè)每(měi)升(shēng)(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定溶(róng)液(yè)的濃度的(dí)準(zhǔn)確(què)數值，單(dān)位為摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m 一(yī)一(yī)試樣(yàng)的質(zhì)量的(dí)數值，單位(wèi)為(wéi)克(g)；
M 一(yī)一(yī)鈷(Co)的摩爾(ěr)質(zhì)量的數值，單位為克每摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)
。
取平(píng)行(háng)測定結果的(dí)算(suàn)術平(píng)均值為測(cè)定結(jié)果(guǒ)，兩次平行(háng)測定結果的(dí)差(chà)值不(bù)大於(yú)0.1%
。


京都電(diàn)子KEM 電位滴(dī)定法(fǎ)自動滴定(dìng)儀AT-710S