HG/T 4822-2015 工(gōng)業硫酸鈷(gǔ)

範(fàn)圍(wéi)
本(běn)標準規定了工業硫(liú)酸(suān)鈷(gǔ)的(dí)分型，要(yào)求，試驗方法，檢驗規則，標誌(zhì)，標簽，包(bāo)裝，運輸(shū)和貯存。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於(yú)鈷精礦(kuàng)，粗(cū)製鈷(gǔ)鹽和含鈷廢料(liào)生(shēng)產的工業硫(liú)酸鈷。該產品主要(yào)用於製作電(diàn)池(chí)材料(liào)，電(diàn)子(zǐ)材料及(jí)其(qí)他鈷鹽的原料(liào)，還用(yòng)於(yú)陶(táo)瓷釉料(liào)，油(yóu)漆催(cuī)幹劑(jì)，電鍍以及生(shēng)產含鈷顏料等。

分(fēn)子式和(hé)相對分(fēn)子(zǐ)質量
分子式: CoSO₄·7H₂O
相對分(fēn)子質(zhì)量(liáng): 281.11(按(àn)2013年(nián)相對原子質(zhì)量)

分(fēn)型(xíng)
按(àn)工業硫(liú)酸鈷的生(shēng)產原料不同(tóng)，將其(qí)分為兩種型號: Ⅰ型(xíng)(鈷精(jīng)礦或(huò)粗(cū)製(zhì)鈷鹽生(shēng)產(chǎn))，Ⅱ型(含鈷(gǔ)廢料(liào)生產)。

要求(qiú)
外觀: 玫瑰紅色結(jié)晶粉(fěn)末。
工(gōng)業硫酸鈷按本(běn)標(biāo)準規定的(dí)試(shì)驗(yàn)方(fāng)法檢測(cè)，應(yīng)符合(hé)表1的技術要求(qiú)。


試(shì)驗方法(fǎ)
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)的測定
電(diàn)位滴定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
方(fāng)法提要
在(zài)氨性溶(róng)液中(zhōng)，用K3[Fe(CN)6]將Co(Ⅱ)氧化為(wéi)Co(Ⅲ)，過(guò)量的(dí)K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準滴定(dìng)溶(róng)液返滴定(dìng)。
CO²⁺十[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺十[Fe(CN)₆]^4-

試劑
氯(lǜ)化(huà)銨。
硝酸溶液: 1+1。
鹽酸溶液: 1+1。
氨(ān)水-檸(níng)檬酸銨混(hùn)合(hé)液。
稱(chēng)取50g檸檬(méng)酸(suān)銨，溶(róng)於(yú)水，加(jiā)入(rù)350mL氨水，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)釋(shì)至1000mL，混匀(yún)。
鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液(yè): ρ(Co)=3.000g/L。
稱取3.000g金屬(shǔ)鈷(gǔ)(鈷(gǔ)質量分數(shù)不小子99.99%)，置(zhì)於400mL燒(shāo)杯中(zhōng)，加少量水潤濕(shī)，緩緩加入30mL硝(xiāo)酸溶液，加(jiā)熱至(zhì)全部(bù)溶解(jiě)，冷卻(què)至(zhì)室溫(wēn)後(hòu)，移入1000mL容量(liáng)瓶(píng)中(zhōng)，用(yòng)水(shuǐ)稀稀(xī)至(zhì)刻度，混(hùn)匀。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶液: c≈0.05mol/L。
其(qí)配(pèi)製，標定(dìng)及(jí)計算方(fāng)法如下:
a) 配(pèi)製。稱取約(yuē)17g K3[Fe(CN)6]，溶(róng)解於(yú)水(shuǐ)中(zhōng)，過(guò)濾(lǜ)後(hòu)，用(yòng)水(shuǐ)稀釋至1000mL，混(hùn)匀(yún)。
b) 標定。用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)，置(zhì)於250mL燒杯中，加入5g氯化(huà)銨(ǎn)，80mL氨水-檸檬(méng)酸(suān)銨混(hùn)合液，放入一枚(méi)塑(sù)料(liào)封閉的攪(jiǎo)拌珠，在自動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀上用鈷標準(zhǔn)滴定溶(róng)液滴(dī)定至突躍終點。
c) 計算(suàn)。K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴(dī)定(dìng)溶(róng)液(yè)濃度以c 計，數(shù)值以摩(mó)爾每(měi)升(shēng)(mol/L)表示，按(àn)公式(1)計(jì)算:

式中:
V₁一一(yī)滴(dī)定K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)消(xiāo)耗(hào)鈷(gǔ)標(biāo)準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
V 一(yī)一標(biāo)定(dìng)所(suǒ)移取K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的(dí)體積(jī)的數值，單(dān)位為(wéi)毫升(mL)；
ρ 一一鈷標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)的準(zhǔn)確數值(zhí)，單位為克(kè)每升(g/L)；
M一一(yī)鈷(gǔ)(Co)的摩爾質(zhì)量(liáng)的數值(zhí)，單位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=58.93)。

儀(yí)器，設(shè)備
自動(dòng)電位滴定儀: 附磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)，鉑(bó)電極(jí)，鎢電極(jí)。

分析步(bù)驟
稱取約(yuē)2.6g試(shì)樣，至0.0002g。置(zhì)於150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加水並煮沸(fèi)溶解，冷卻(què)後(hòu)，移入200mL容量(liáng)瓶中，用(yòng)水(shuǐ)稀(xī)稀(xī)至(zhì)刻度(dù)，搖匀。
用移液管移(yí)取20mL K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定(dìng)溶液，置於(yú)250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入(rù)5g氯化銨(ǎn)，80mL氨水(shuǐ)-檸(níng)檬(méng)酸(suān)銨混(hùn)合液(yè)，置於磁力攪(jiǎo)拌(bàn)器上攪拌。然(rán)後(hòu)用移液管準確(què)加入20mL試驗(yàn)溶(róng)液(yè)，在已調節好(hǎo)的自(zì)動電位滴(dī)定儀(yí)上，以鉑(bó)電極為(wéi)指示電極，鎢(wū)電極為(wéi)參比電(diàn)極(jí)，用(yòng)鈷標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液滴(dī)定(dìng)至突躍(yuè)終(zhōng)點。

結果(guǒ)計算(suàn)
鈷(gǔ)含(hán)量以鈷(Co)的質(zhì)量(liáng)分數(shù)ω₁ 計，按(àn)公式(shì)(2)計算:

式(shì)中:
V₁一(yī)一(yī)準確(què)加入K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定(dìng)溶液(yè)的體(tǐ)積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴(dī)定(dìng)過量K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)消耗鈷標準滴(dī)定溶液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單位(wèi)為(wéi)毫升(mL)；
ρ 一一鈷(gǔ)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的濃(nóng)度(dù)的準(zhǔn)確(què)數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)每升(g/L)；
c  一一K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴(dī)定(dìng)溶(róng)液的濃(nóng)度的(dí)準(zhǔn)確數值，單位為摩爾(ěr)每升(mol/L)；
m 一一試(shì)樣的質量(liáng)的數(shù)值，單位為克(kè)(g)；
M 一(yī)一鈷(gǔ)(Co)的(dí)摩(mó)爾質量(liáng)的數值，單(dān)位為克每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)。
取平(píng)行(háng)測(cè)定結(jié)果的(dí)算術平均值為測(cè)定結果，兩次平(píng)行測(cè)定(dìng)結果的差(chà)值不大於(yú)0.1%。


京都電子(zǐ)KEM 電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(fǎ)自(zì)動滴(dī)定儀AT-710S