HG/T 4243-2011 醫(yī)用幹(gān)銀膠片中(zhōng)銀(yín)含量(liáng)測(cè)定

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定(dìng)了醫用幹(gān)銀膠(jiāo)片(piàn)中銀含量測定方法。
本標準適用(yòng)於(yú)幹銀(yín)膠(jiāo)片(piàn)中銀含量的(dí)測試。
銀含量(liáng)的測定範(fàn)圍(wéi)0.3g/m²~10g/m²。

原理(lǐ)
首先(xiān)加入(rù)濃硝酸(suān)使有機銀轉化為(wéi)可(kě)溶性(xìng)的(dí)硝酸銀(yín):
AgR + HNO₃ → AgNO₃ + HR
然後(hòu)加入過量(liáng)氯化鈉，將硝(xiāo)酸(suān)銀轉(zhuǎn)化(huà)為鹵化(huà)銀:
AgNO₃ + NaCl → AgCl↓ + NaNO₃
用硫(liú)代*將不溶性(xìng)的鹵化銀轉變成可溶(róng)性(xìng)的(dí)銀絡合物:
2AgX + 3Na₂S₂O₃ → Na₄[Ag₂(S₂O₃)₃] + 2NaX
硫代乙(yǐ)酰胺在鹼性(xìng)條件下，離解(jiě)出二價(jià)硫(liú)離子:
CH₃CSNH₂ + 2OH^- → CH₃COO^- + NH₄⁺ + S^2-
離(lí)解(jiě)出的(dí)硫(liú)離子與銀(yín)絡(luò)合物(wù)生(shēng)成(chéng)溶解度極小的(dí)Ag2S沉澱(diàn):
S₂ + Na₄[Ag₂(S2O₃)₃] → Ag₂S↓ + 4Na⁺ + 3S₂O₃^2-
其(qí)滴(dī)定(dìng)終點用(yòng)電位(wèi)突(tū)躍來指示。

設備(bèi)和試(shì)劑
自動滴定儀: 滴(dī)定(dìng)精度(dù)0.005mL；
帶(dài)調(tiáo)壓器(qì)的(dí)電爐；
200mL的(dí)燒杯(bēi)若幹個(gè)；
30mL的坩(gān)堝(guō)若(ruò)幹個；
分(fēn)析(xī)純的濃硝酸(suān)；
80g/L的NaOH溶(róng)液(yè)；
240g/L的(dí)Na₂S₂O₃溶液；
10％NaCl水溶液；
T=10mg/mL的硫代(dài)乙酰胺標(biāo)準溶液；
標(biāo)準(zhǔn)溶液可(kě)按(àn) GB/T 601 中(zhōng)的規(guī)定進(jìn)行(háng)配製。
純(chún)水(shuǐ)，GB/T 6682-2008 中(zhōng)規(guī)定的(dí)二級水(shuǐ)。

實驗方法
取(qǔ)5cm×10cm麵積(jī)的(dí)幹銀(yín)膠片剪碎(suì)至5mm×5mm大(dà)小，放在200mL的燒(shāo)杯中，加(jiā)入5mL濃(nóng)硝(xiāo)酸(suān)，在電爐(lú)上(shàng)加熱(在通風(fēng)櫥(chú)中進(jìn)行)，用(yòng)調壓(yā)器(qì)控(kòng)製電(diàn)爐的(dí)輸(shū)出功(gōng)率(shuài)在1200W左右，待燒杯中(zhōng)的(dí)液體(tǐ)快幹時，加少(shǎo)許(xǔ)水(shuǐ)再加(jiā)熱(rè)。待片基變白時，停止(zhǐ)加熱，然(rán)後加(jiā)入10％氯化鈉(nà)水溶(róng)液(yè)0.6mL~1.0mL，混(hùn)匀(yún)，冷(lěng)卻至室(shì)溫，然後加入40mL*(濃度為80g/L)溶液和20mL硫代*(濃度(dù)為240g/L)溶(róng)液，攪拌(bàn)3min後，用布(bù)氏漏(lòu)鬥(dǒu)過濾(lǜ)，濾(lǜ)液用硫(liú)代(dài)乙酰(xiān)胺(àn)標(biāo)準(zhǔn)溶(róng)液進行電位滴定。

測定(dìng)結(jié)果的計算與表(biǎo)示
幹銀中膠片中銀含(hán)量按照(zhào)下式(shì)計算(suàn):

式中(zhōng)：
T ——硫代乙酰胺的滴(dī)定度(dù)，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V ——滴定(dìng)體積(jī)，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
S ——幹(gān)銀(yín)膠(jiāo)片的(dí)麵(miàn)積(jī)，單(dān)位為(wéi)平(píng)方厘米(cm²)。
平行測(cè)定兩(liǎng)次，取(qǔ)兩(liǎng)次測定結果(guǒ)的(dí)平均(jūn)值(zhí)。如果兩次(cì)結(jié)果(guǒ)的(dí)相對(duì)差值超(chāo)過2％，應舍棄實(shí)驗結果並(bìng)重(zhòng)新完(wán)成(chéng)兩(liǎng)次單個實(shí)驗(yàn)的(dí)測(cè)定(dìng)。


京(jīng)都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自(zì)動電(diàn)位滴(dī)定(dìng)儀AT-710S