HG/T 4521-2013 工業硝(xiāo)酸鈷

範圍
本標準規定了(liǎo)工業硝酸(suān)鈷(gǔ)的技(jì)術(shù)要(yào)求，試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)，檢(jiǎn)驗規則(zé)，標誌，標簽，包(bāo)裝，運輸和(hé)貯(zhù)存。
本(běn)標(biāo)準(zhǔn)適用於工業硝(xiāo)酸鈷(gǔ)。工業硝酸鈷主要用作生產其(qí)它鈷(gǔ)鹽的原料，陶瓷(cí)工業中(zhōng)用作著(zhuó)色(sè)劑，油墨(mò)，塗料，油(yóu)漆催幹劑，cyanide中(zhōng)毒(dú)的解毒(dú)劑(jì)，還可製造環烷酸(suān)鈷(gǔ)，含(hán)鈷(gǔ)催(cuī)化劑等(děng)。

分(fēn)子(zǐ)式和(hé)相(xiāng)對分子(zǐ)質量(liáng)
分(fēn)子(zǐ)式(shì): Co(NO₃)₂·6H₂O
相(xiāng)對分(fēn)子(zǐ)質量: 290.89(按(àn)2011年相對(duì)原子質量)

要(yào)求
外(wài)觀: 淺紅色粉末。
工(gōng)業(yè)硝酸鈷按本(běn)標準的試(shì)驗方(fāng)法(fǎ)檢測(cè)應(yīng)符(fú)合表1技術(shù)要求(qiú)。


試驗方法
鈷(gǔ)含(hán)量(liáng)測定(dìng)
電(diàn)位(wèi)滴(dī)定法(仲裁法)
方(fāng)法提要(yào)
在氨性(xìng)溶液(yè)中(zhōng),用K3[Fe(CN)6]將(jiāng)Co(Ⅱ)氧(yǎng)化為(wéi)Co(Ⅲ)，過量的K3[Fe(CN)6]以(yǐ)Co(Ⅱ)標準滴定溶液(yè)返滴(dī)定(dìng)。
Co²⁺+[Fe(CN)₆]^3- → Co³⁺+[Fe(CN)₆]^4-

試劑(jì)
氯(lǜ)化(huà)銨(ǎn)。
硝(xiāo)酸(suān)溶(róng)液: 1+1。
鹽酸溶(róng)液: 1+1。
氨水(shuǐ)-檸檬(méng)酸銨混(hùn)合(hé)溶液(yè)；
稱取(qǔ)50g檸檬酸銨於水中，加入(rù)350mL氨水，用(yòng)水稀釋至(zhì)1000mL，搖匀(yún)。
鈷標準滴(dī)定溶液(yè): ρ(Co)=3g/L；
稱(chēng)取(qǔ)3.000g高純金屬鈷(gǔ)(鈷質量分(fēn)數≥99.98%)，至0.0002g，置(zhì)於400mL燒杯中，加(jiā)適量水(shuǐ)，緩緩加入(rù)30mL硝酸溶(róng)液(yè)，加熱(rè)至全部溶解，冷卻至室(shì)溫(wēn)後，移(yí)入1000mL容(róng)量瓶(píng)中，用(yòng)水稀(xī)釋(shì)至(zhì)刻度，搖匀(yún)。
K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定溶液(yè): c[K₃Fe(CN)₆]≈0.05mol/L；
配(pèi)製(zhì): 稱(chēng)取約17g K3[Fe(CN)6]溶(róng)解(jiě)於水中(zhōng)，幹(gān)過(guò)濾,用(yòng)水稀釋至1000mL，搖匀(yún)。
標(biāo)定: 用移液管(guǎn)移取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]標準滴定(dìng)溶液(yè)，置(zhì)於250mL燒杯(bēi)中，加(jiā)5g氯化銨，80mL氨水-檸檬酸(suān)銨(ǎn)混(hùn)合液，放(fàng)1枚(méi)塑料(liào)攪拌珠(zhū)，將(jiāng)燒(shāo)杯(bēi)置(zhì)於(yú)磁力攪(jiǎo)拌器上(shàng)，開(kāi)啟電源，以鉑電(diàn)極為指(zhǐ)示(shì)電極(jí)，鎢(wū)電極為(wéi)參(cān)比(bǐ)電極，用(yòng)鈷標(biāo)準滴(dī)定溶(róng)液滴定(dìng)至(zhì)突(tū)躍終(zhōng)點。
K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定(dìng)溶液(yè)濃(nóng)度以c 計(jì)，數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示(shì)，按(àn)公式(1)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁——滴定(dìng)試驗(yàn)溶(róng)液所消(xiāo)耗(hào)的鈷標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液(yè)的(dí)體積的數(shù)值(zhí)，單(dān)位為毫升(mL)；
ρ ——鈷(gǔ)標準(zhǔn)滴(dī)定溶液的(dí)質量(liáng)濃度的(dí)準確數(shù)值(zhí)，單(dān)位為克每(měi)升(g/L)；
V ——移(yí)取K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定溶液(yè)的(dí)體積的數值(zhí)，單(dān)位為毫(háo)升(mL)；
M——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量(liáng)的數值(zhí)，單位(wèi)為克每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)。

儀(yí)器
自(zì)動(dòng)電位滴(dī)定(dìng)儀: 配有磁力攪拌器，鉑(bó)電(diàn)極(jí)，鎢(wū)電(diàn)極(jí)。

分析(xī)步驟(zhòu)
稱取(qǔ)約(yuē)2.7g試樣，至(zhì)0.0002g，置於(yú)燒(shāo)杯中(zhōng)，加(jiā)少量水(shuǐ)濕(shī)潤(rùn)，加(jiā)入10mL鹽(yán)酸溶液(yè)，於電(diàn)爐上(shàng)加(jiā)熱至*溶(róng)解(jiě)，冷卻(què)後,移(yí)入(rù)250mL容(róng)量瓶中(zhōng)，用水稀(xī)釋至刻(kè)度，搖匀(yún)。
用移液管移取20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至(zhì)250mL燒(shāo)杯中，加(jiā)5g氯化銨，80mL氨(ān)水(shuǐ)-檸檬酸銨(ǎn)混合液(yè)，放入(rù)1枚塑(sù)料攪拌(bàn)珠，將燒杯(bēi)置於磁(cí)力攪拌器上(shàng)，開啟(qǐ)電源，以鉑(bó)電極(jí)為(wéi)指示電極，鎢(wū)電(diàn)極為參比電極(jí)，用移液管移(yí)取20mL試樣(yàng)溶(róng)液(yè)於(yú)燒(shāo)杯中，用鈷標準滴(dī)定溶液(yè)滴(dī)定(dìng)至突躍終(zhōng)點(diǎn)。

結果計(jì)算
鈷含量(liáng)以(yǐ)鈷(Co)的(dí)質量分數ω₁計，按公式(shì)(2)計算(suàn):

式(shì)中(zhōng):
V₁——準(zhǔn)確(què)加(jiā)入(rù)K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)溶液(yè)的(dí)體(tǐ)積(jī)的(dí)數值，單(dān)位為毫升(shēng)(mL)；
V₂——滴定過(guò)量K3[Fe(CN)6]標準滴定溶(róng)液消(xiāo)耗鈷標準滴定溶(róng)液(yè)的體積(jī)的(dí)數值(zhí)，單位為毫升(shēng)(mL)；
ρ  ——鈷(gǔ)標準滴定溶(róng)液濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數值，單(dān)位為克(kè)每升(g/L)；
c  ——K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)滴定溶(róng)液濃度的準(zhǔn)確數值，單位(wèi)為(wéi)摩(mó)爾(ěr)每(měi)升(shēng)(mol/L)；
m ——試(shì)料(liào)質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單位為(wéi)克(g)；
M ——鈷(Co)的摩爾質(zhì)量的數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為(wéi)克(kè)每(měi)摩(mó)爾(g/mol)(M=58.93)。


京(jīng)都(dū)電子KEM 自動電位(wèi)滴(dī)定儀(yí)AT-710S