HG/T 4520-2013 工業(yè)碳酸鈷

範(fàn)圍
本標(biāo)準規定了工業碳酸鈷的分(fēn)型(xíng)，要求，試驗方法，檢驗規則，標誌，標(biāo)簽(qiān)，包袋(dài)，運輸和貯存(cún)
。
本標準(zhǔn)適(shì)用(yòng)於鈷精礦和(hé)鈷(gǔ)廢(fèi)料回收生產(chǎn)的工業碳(tàn)酸鈷(gǔ)，主要(yào)用作生(shēng)產(chǎn)其它(tā)鈷鹽(yán)，氧化(huà)鈷及(jí)金屬鈷的原料，陶瓷(cí)工(gōng)業中(zhōng)用作著色劑(jì)，采礦(kuàng)行(háng)業中用作選礦劑，有機工業(yè)用(yòng)作(zuò)於(yú)製(zhì)造催化(huà)劑，偽裝塗料和(hé)化(huà)學溫度指(zhǐ)示劑，農(nóng)業上用作微量(liáng)元素肥(féi)料等(děng)
。

分(fēn)子式(shì)和(hé)相對(duì)分子質量
分(fēn)子(zǐ)式(shì): CoCO₃
相對分(fēn)子質量(liáng): 118.93(按2011年(nián)相對(duì)原於質(zhì)量)

分型(xíng)
按(àn)工(gōng)業碳(tàn)酸(suān)鈷的(dí)生產原(yuán)料(liào)不同，將(jiāng)其分為(wéi)兩種(zhǒng)型號: Ⅰ型(xíng)(鈷精(jīng)礦(kuàng)生(shēng)產)，Ⅱ型(鈷廢料回收生產)
。

要求(qiú)
外觀: 為紅(hóng)色顆粒狀粉(fěn)末(mò)
。
工(gōng)業碳酸鈷(gǔ)按本標準的試驗方(fāng)法檢(jiǎn)測應符合(hé)表1技(jì)術要求
。


試驗(yàn)方(fāng)法(fǎ)
鈷含(hán)量(liáng)測定(dìng)
電位(wèi)滴(dī)定(dìng)法(fǎ)(仲裁法)
方法提(tí)要(yào)
在氨(ān)性溶液中，用(yòng)K3[Fe(CN)6]將(jiāng)Co(Ⅱ)氧化為(wéi)Co(Ⅲ)，過(guò)量(liáng)的K3[Fe(CN)6]以Co(Ⅱ)標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液返滴(dī)定(dìng)
。

試(shì)劑(jì)
氯化銨(ǎn)
。
硝酸溶(róng)液: 1+1
。
鹽酸(suān)溶(róng)液: 1+1
。
氨(ān)水-檸檬(méng)酸銨混合(hé)溶(róng)液(yè):
稱取50g檸檬(méng)酸(suān)銨於水(shuǐ)中，加入(rù)350mL氨(ān)水，用(yòng)水(shuǐ)稀釋(shì)至(zhì)1000mL，混(hùn)匀(yún)
。
鈷(gǔ)標準滴(dī)定溶(róng)液，ρ(Co)=3g/L
。
稱取(qǔ)3.000g金(jīn)屬(shǔ)鈷(鈷(gǔ)質量分數(shù)不小於99.98%)，至0.0002g，置於(yú)400mL燒杯中，加(jiā)少量(liáng)水(shuǐ)覆蓋，緩(huǎn)慢(màn)加入(rù)30mL硝(xiāo)酸(suān)溶液，加熱至(zhì)全(quán)部溶(róng)解(jiě)，冷卻室溫後，移(yí)入1000mL容(róng)量瓶(píng)中，用水(shuǐ)稀(xī)釋至刻(kè)度，混匀
。
K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴(dī)定溶液，c(K₃[Fe(CN)₆])≈0.05mol/L:
配置(zhì): 稱取約(yuē)17g K3[Fe(CN)6]溶(róng)解(jiě)於水中(zhōng)，幹(gān)過濾，用(yòng)水稀釋至1000mL，混(hùn)匀(yún)
。
標定: 用移液(yè)管(guǎn)移取20mL K3[Fe(CN)6]溶(róng)液，置(zhì)於250mL燒(shāo)杯(bēi)中，加5g氯化銨，80mL氨(ān)水(shuǐ)-檸檬(méng)酸銨(ǎn)混(hùn)合溶(róng)液(yè)，放一(yī)枚(méi)塑料封(fēng)閉(bì)的(dí)攪拌珠(zhū)，以下同(tóng)試樣(yàng)操作(zuò)，在(zài)自(zì)動電(diàn)位(wèi)滴(dī)定儀(yí)上(shàng)用(yòng)鈷標準滴定(dìng)溶液滴(dī)定至突(tū)躍(yuè)終點
。
K3[Fe(CN)6]標準滴定溶液濃度(dù)以(yǐ)c 計，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按(àn)公式(shì)(1)計(jì)算(suàn):

式中:
V₁一(yī)一(yī)滴定試驗(yàn)溶液所消耗的(dí)鈷(gǔ)標準滴定(dìng)溶(róng)液的(dí)體(tǐ)積(jī)的數值，單位為毫(háo)升(shēng)(mL)
；
V 一一標(biāo)定(dìng)所移取K3[Fe(CN)6]溶液的體積的數(shù)值，單位為毫(háo)升(mL)
；
ρ 一一鈷標準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃度的準(zhǔn)確(què)數值(zhí)，單(dān)位(wèi)為克每升(g/L)
；
M一一(yī)鈷(Co)的摩(mó)爾質量的數(shù)值，單位(wèi)為克(kè)每摩(mó)爾(ěr)(g/mol)(M=58.93)
。

儀器(qì)，設(shè)備(bèi)
自動電位滴定儀，附(fù)磁(cí)力攪拌(bàn)器(qì)，鉑(bó)電極，鎢(wū)電極
。

分(fēn)析步(bù)驟
稱取約(yuē)1.2g試(shì)樣，至(zhì)0.002g，置於(yú)150mL燒(shāo)杯(bēi)中，加入少(shǎo)量水濕(shī)潤(rùn)，加(jiā)入20mL鹽酸(suān)溶(róng)液(yè)，於(yú)電爐上(shàng)加熱(rè)至*溶解，低溫蒸發(fā)至濕(shī)鹽狀(zhuàng)，取(qǔ)下稍(shāo)冷卻後(hòu)，加(jiā)水(shuǐ)並煮(zhǔ)沸溶解，冷(lěng)卻(què)後(hòu)，移(yí)入(rù)200mL容量(liáng)瓶中，用(yòng)水稀釋至(zhì)刻(kè)度(dù)，搖匀
。
用移(yí)被管移取(qǔ)20mL K3[Fe(CN)6]標(biāo)準滴定(dìng)溶液於250mL燒(shāo)杯中，加5g氯(lǜ)化銨(ǎn)，80mL氨水-檸檬酸(suān)銨混合溶液(yè)，置於(yú)磁力攪(jiǎo)拌器上攪(jiǎo)拌，然後(hòu)用移(yí)液管(guǎn)準確加入20mL試(shì)樣(yàng)溶(róng)液，在(zài)已(yǐ)調節好(hǎo)的自動電位(wèi)滴定儀上，以鉑電(diàn)極(jí)為指(zhǐ)示(shì)電極(jí)，鎢(wū)電(diàn)極為參比電極(jí)，用鈷標(biāo)準(zhǔn)滴(dī)定溶(róng)液滴(dī)定至突躍終點
。

結果(guǒ)計(jì)算(suàn)
鈷含量以(yǐ)鈷(Co)的質量分數(shù)ω₁計(jì)，按(àn)公(gōng)式(2)計算:

式中:
V₁一一準確(què)加(jiā)入(rù)K3[Fe(CN)6]標準溶液的(dí)體積的(dí)數值，單(dān)位為(wéi)毫(háo)升(mL)
；
V₂一(yī)一滴定過(guò)量K3[Fe(CN)6]標準滴(dī)定(dìng)溶液消(xiāo)耗鈷標準滴定(dìng)溶液的(dí)體積的(dí)數值(zhí)，單位為(wéi)毫升(mL)
；
c_O一一(yī)鈷標(biāo)準滴定(dìng)溶(róng)液(yè)濃(nóng)度的準(zhǔn)確(què)數值(zhí)，單(dān)位為(wéi)克(kè)每升(shēng)(g/L)
；
c  一一K3[Fe(CN)6]標準(zhǔn)滴定溶液濃(nóng)度(dù)的(dí)準確(què)數值，單(dān)位(wèi)為摩(mó)爾每升(shēng)(mol/L)
；
m 一一試料質(zhì)量(liáng)的數(shù)值，單(dān)位為(wéi)克(kè)(g)
；
M 一(yī)一(yī)鈷(Co)的(dí)摩爾質量的(dí)數(shù)值，單位為(wéi)克(kè)每摩爾(g/mol)(M=58.93)
。
取平行測定(dìng)結(jié)果的算術(shù)平(píng)均值為測(cè)定結果，兩(liǎng)次(cì)平行(háng)測定(dìng)結果的(dí)差(chà)值(zhí)不大於0.2%
。


京都(dū)電(diàn)子(zǐ)KEM 自(zì)動電位滴(dī)定儀AT-710S